Что такое метод мора

Фармацевтическая химия

SHAPE \* MERGEFORMAT

Аргентометрия

f _экв ( NaBr )=1, .

SHAPE \* MERGEFORMAT

Йодид серебра адсорбирует на себе одноименные ионы; появляется ярко-розовая окраска:

f _экв ( NaI )=1, .

Среда – HNO ₃ ( pH =3).

В КТТ индикатор взаимодействует с титрантом :

f _экв ( KI )=1, .

Преимущества пред другими методами:

1. Сильнокислая среда,

2. Не мешают друг ие ио ны;

1. Меньшая точность (обратный метод),

Особенности титрования хлоридов:

1. Низкая скорость титрования [ K_s ( AgCl )> K_s ( AgCNS )],

2. Очень слабое перемешивание,

Особенности титрования йодидов:

Титруют нитратом серебра до исчезновения красного окрашивания:

KBr + AgNO ₃ → AgBr ↓ + KNO _3,

f _экв ( KBr )=1, .

Метод Кальтгофа (Йодкрахмальный). / Для I – в присутствии Cl – и Br – /

К ратсвору навески препарата прибавляют 1 каплю KIO ₃ (0,1 моль/л), раствор крахмала и H ₂ SO ₄ (1:5) до появления синего окрашивания:

Титруют AgNO ₃ (0,1 моль/л) до исчезновения синего окрашивания (после удаления йодида):

f _экв ( KI )=1, .

Аргентометрия с внешним индикатором. /Для I – /

f _экв ( NaI )=1, .

Источник

Метод Мора

Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:

Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.

Индикатором является хромат калия К₂СгО₄ 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.

Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К₂СгО₄, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.

Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль

После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.

3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg₂СгО₄ образуется в точке эквивалентности.

Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.

Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.

Определение хлоридов методом Мора

Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.

Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.

Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К₂СгО₄ в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.

Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К₂СгO₄ и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).

Источник

Рефераты по медицине
Аргентометрические методы анализа лекарственных средств

Оглавление

2. Обзор литературы. 4

2.1 Метод Гей-Люссака. 4

2.4 Метод Фольгарда. 6

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда. 7

2.6 Метод Кольтгофа. 8

2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой. 8

1. Введение

Аргентометрические методы анализа относятся к методам осаждения, которые нашли мировое применение для анализа лекарственных средств. Аргентометрию используют для анализа роданидов, хлоридов, бромидов, йодидов щелочноземельных металлов и органических оснований.

Рабочим раствором является раствор AgNO₃ 0,1М, а в методе Фольгарда – раствор NH₄CNS 0,1М.

Для определения точки эквивалентности в зависимости от ph среды в аргентометрии применяют ряд индикаторов:

1. K₂CrO₄ – 5% раствор хромата калия;

2. NH₄Fe(SO₄)₂ • 12H₂O – насыщенный раствор железо – аммонийных квасцов, подкисленный азотной кислотой;

3. Адсорбционные индикаторы: эозинат натрия, бромфеноловый синий, флуоресцеин;

4. Свежеприготовленный раствор крахмала;

5. Нитрозо – крахмальная бумага.

Сущность аргентометрических методов заключается в выделении определяемого вещества в виде трудно растворимых осадков солей серебра:

AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, AgCNS

После того, как все ионы галогенов будут осаждены, лишняя капля 0,1М AgNO₃, будет взаимодействовать с индикатором с образованием окрашенных осадков или окрашенных растворов в точке эквивалентности.

Протекающие реакции должны удовлетворять следующим условиям:

1. Осадок должен выпадать быстро и быть практически нерастворимым.

2. На результаты титрования не должны влиять побочные реакции.

3. Точка эквивалентности должна легко фиксироваться.

Одной из основных задач аптечного учреждения является отпуск качественной продукции, изготовленной в аптеке. По мере повышения требований к качеству лекарств возникает необходимость сбора материалов по химическому контролю. Ввиду того, что в рецептуре аптеки встречаются лекарственные формы с галогенидами, я поставила задачу собрать материал по аргентометрическим методам анализа с целью более широкого внедрения всех методов в работу. Оформить картотеку по химическому анализу с использованием этих методов.

2. Обзор литературы

В зависимости от реакции среды и от того, каким индикатором фиксируется эквивалентная точка при титровании, аргентометрия делится на ряд методов.

2.1 Метод Гей-Люссака

Метод Гей-Люссака – это метод прямого титрования хлоридов и бромидов раствором AgNO₃ 0,1М без индикатора. Эквивалентная точка наблюдается по прекращению образования осадка и просветлению титруемого раствора.

Этот метод не применим для определения йодидов и радонидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования

2.2 Метод Мора.

Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.

K₂CrO₄+Ag + =Ag₂CrO₄¯ красный

1. В кислой среде титрование не проводят, так какчувствительностьK₂CrO₄ понижается за счет растворимостиAg₂CrO₄,конец титрования не четко виден,поэтому нельзя титровать соли алкалоидов.

2. В сильно щелочной среде образуется гидроокись серебра:

2AgOH = AgO +H₂O

Результаты титрования будут завышены.

3. Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебраAgJадсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag₂CrO₄близкипо цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски.

4. Определению мешают барбитураты, уротропин, так как они образуют соли серебра. Поэтому конец титрования нечетко выражен.

5. Этим методом определяют NaCl, KCl, NaBr, NH₄Cl.

2.3 Метод Фаянса

Метод Фаянса – это метод прямого титрования галогенидов раствором AgNO₃ 0,1М в слабо кислой среде с применением адсорбционных индикаторов, которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка.

Использование адсорбционных индикаторов основано на следующем. При титровании галогенидов образуется серебряная соль галогена, которая адсорбирует вначале на своей поверхности ионы галогена, находящиеся в избытке и заряжается отрицательно. В конце титрования все галогены уже связаны, частицы теряют свой заряд и наблюдается процесс коагуляции. При добавлении даже незначительного избытка раствора AgNO₃ частицы адсорбируют ионы серебра, заряжаются положительно и притягивают к себе окрашенный анион адсорбированного индикатора. Осадок окрашивается, что и указывает на конец реакции.

В качестве адсорбционных индикаторов применяют:

1. Бромфеноловый синий, бромкрезеловый синий – в уксуснокислой среде;

2. Эозинат натрия – в уксуснокислой среде;

3. Флуоресцеин – в нейтральной и слабо щелочной среде.

Хлориды и бромиды можно титровать с бромфеноловым синим. Точную навеску хлорида или бромида растворяют в воде, прибавляют 2-3 капли индикатора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зелено-желтого окрашивания и раствор AgNO₃ 0,1М до синего окрашивания. Можно с этим индикатором оттитровать и йодиды, только вместо синего окрашивания в точке эквивалентности будет зеленое окрашивание.

В качестве индикатора для определения йодидов применяют эозинат натрия. К точной навеске препарата прибавляют разведенную уксусную кислоту, 3-5 капель раствора эозината натрия и титруют растворомAgNO₃ 0,1М до розового окрашивания осадка. Определению йодидов методом Фаянса не мешают хлориды, но мешают бромиды.

Методом Фаянса определяют соли алкалоидов, соли азотосодержащих оснований (димедрол, новокаин, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).

2.4 Метод Фольгарда

Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор AgNO₃ 0,1М и раствор NH₄CNS 0,1М. Индикатор –FeNH₄(SО₄)₂ – железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO₃ реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH₄CNS с образованием роданида серебра AgCNS. После связывания ионов серебра лишняя капля NH₄CNS будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe(CNS)₃, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KJ + AgNO₃ ®¯AgJ+KNO₃

AgNO₃ + NH₄CNS®¯AgCNS +NH₄NO₃

Количество AgNO₃, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO₃ и оставшимся в избытке.

1. При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag₄CNS, чем AgCl,можетпроизойти частичное превращение AgCl в AgCNS,врезультате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl.

3. При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда

Видоизмененный метод Фольгарда предусматривает прямое титрование раствором AgNO₃ 0,1М. Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и 0,1 мл 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа:

Раствор далее титруют 0,1М раствором AgNO₃ до исчезновения окраски. Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.

AgNO₃ + KJ ®¯AgJ+KNO₃

После достижения точки эквивалентности избыточная капля раствора нитрата серебра реагирует с роданидом железа, вследствие чего раствор обесцвечивается.

3AgNO₃ +Fe(CNS)₃® ¯3AgCNS + Fe(NO₃)₃

Расчет ведут по формуле:

где х – содержание галогенида в процентах;

А – количество мл. AgNO₃ 0,1 М, израсходованного на титрование;

t – титр галогенида;

Н – навеска в граммах,

учитывая количество AgNO₃, расходуемое на реакцию с радонидом железа (0,1М)

Этим методом определяется витамин В₁.

2.6 Метод Кольтгофа

Метод Кольтгофа применяют для определения йодидов.

К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO₃ 0,1М, 2млсвежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.

Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания

Синее окрашивание присуще комплексу J₂ +J + крахмал. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.

KJ + AgNO₃ ®AgJ¯+KNO₃ – синееокрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.

Хлориды не мешают определению йодидов. А если присутствуют бромиды, то необходимо до прибавления серной кислоты прилить к реакционной смеси 5 мл 10% раствора карбоната аммония (NH₄)₂CO₃

Методом Кольтгофа определяют йодиды в смеси с эуфиллином, эфедрином.

2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой.

К раствору йодида прибавляют 20-30 мл воды, 5 мл разведенной серной кислоты и тируют раствором нитрата серебра до тех пор, пока капля титруемого раствора, нанесенная на нитрозо-крахмальную бумажку не будет больше вызывать ее посинения. Если в тируемом растворе еще содержится йодид, то индикаторная бумага синеет, вследствие выделения йода:

Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Для получения более точных результатов при титровании с внешним индикатором, необходимо предварительно рассчитать количество титрованного раствора нитрата серебра, которое должно пойти на титрование взятой навески йодида или провести вначале ориентировочное титрование, а затем при повторном титровании уточнить результаты.

Определению йодидов с внешним индикатором не мешают хлориды и бромиды.

3. Заключение

В своей работе я применяла все методы аргентометрического титрования, но чаще всего пользуюсь методом Фаянса.

Эти методы дают хорошие результаты, укладывающиеся в нормы отклонений не только в простых лекарственных формах, но и в сложных сочетаниях лекарственных веществ. Методы аргентометрического титрования весьма разнообразны, что дает возможность выбрать тот метод, который подходит для данного сочетания лекарственных веществ.

Из изложенного материала видно, что

1. Аргентометрические методы анализа технологически просты в исполнении;

2. Они не требуют больших затрат времени;

3. Конец титрования определяется ярко выраженными осадками или окрашиваниями;

4. Эти методы дают возможность количественного определения большого количества лекарственных веществ.

Поэтому аргентометрические методы анализа нашли широкое применение в аптечной практике

4. Литература

1. М.Н. Бушкова. Анализ лекарств в условиях аптеки. Киев, «Здоровье», 1975.

2. А.В. Архипова и др. Практическое руководство по фармацевти-ческой химии. М., «Медицина», 1967.

3. В.П. Зенлик. Аналитическая химия. М., «Медицина», 1971.

4. Ф.Е. Каган. Анализ многокомпонентных лекарственных смесей с галогенидами и другими препаратами. Минск.

Источник

Метод Мора: основы, реакции, процедура, использование

Содержание:

В Метод Мора Это вариант аргентометрии, которая, в свою очередь, является одной из многих областей волюметрии, используемых для определения содержания хлорид-ионов в пробах воды. Концентрация Cl – указывает на качество воды, влияющее на ее органолептические свойства, такие как вкус и запах.

Этот метод, изобретенный в 1856 году немецким химиком Карлом Фридрихом Мором (106-1879), продолжает действовать благодаря своей простоте и практичности. Однако одним из его основных недостатков является то, что он основан на использовании хромата калия, K₂CrO₄, соль, вредная для здоровья, когда загрязняет воду.

Концентрация ионов Cl определяется объемным методом. – через степени или оценки. В них конечная точка, указывающая на то, что точка эквивалентности была достигнута. Это не изменение цвета, как мы видим в кислотно-щелочном индикаторе; но образование красноватого осадка Ag₂CrO₄ (верхнее изображение).

Когда появляется этот красноватый или кирпичный цвет, титрование завершается и после серии вычислений определяется концентрация хлоридов, присутствующих в пробе воды.

Основы

Таким образом, метод Мора предлагает альтернативу: получить осадок хромата серебра Ag₂CrO₄, который служит конечной точкой титрования или титрования хлоридов. Его успех настолько велик, что он до сих пор используется для анализа хлоридов в пробах воды.

Реакции

Какие реакции происходят в методе Мора? Для начала у нас есть ионы Cl – растворяется в воде, где при добавлении ионов Ag + Сильно смещенное равновесие растворимости начинается с образования осадка AgCl:

Ag + (ас) + Cl – (ас) ⇋ AgCl (т)

Так что теоретически должен быть конфликт между обоими осадками, AgCl и Ag.₂CrO₄ (белый против красного соответственно). Однако в воде при 25 ºC AgCl более нерастворим, чем Ag.₂CrO₄, поэтому первое всегда выпадет в осадок раньше второго.

Процесс

Реагенты и условия

Титрант должен попасть в бюретку, которая в данном случае представляет собой раствор AgNO.₃ 0,01 М. Поскольку AgNO₃ Бюретка чувствительна к свету, после заполнения рекомендуется накрыть бюретку алюминиевой фольгой. А в качестве индикатора раствор K₂CrO₄ в 5%.

Эта концентрация K₂CrO₄ гарантирует отсутствие значительного избытка CrO₄ 2- относительно Cl – ; потому что если это произойдет, сначала выпадет Ag₂CrO₄ вместо AgCl, хотя последний более нерастворим.

С другой стороны, pH пробы воды должен иметь значение от 7 до 10. Если pH больше 10, гидроксид серебра выпадет в осадок:

Ag + (ас) + ОН – (ac) ⇋ AgOH (s)

Если pH меньше 7, Ag₂CrO₄ он станет более растворимым, потребуется добавить избыток AgNO₃ для получения осадка, изменяющего результат. Это связано с балансом между видами CrO₄ 2- и CR₂ИЛИ₇ 2- :

Вот почему pH пробы воды необходимо измерить до применения метода Мора.

Оценка

Титрант AgNO₃ перед титрованием его необходимо стандартизировать с помощью раствора NaCl.

Как только это будет сделано, 15 мл пробы воды переносят в колбу Эрленмейера, разбавленную 50 мл воды. Это помогает, когда добавляются 5 капель индикатора K₂CrO₄, желтый цвет хромата не такой интенсивный и не препятствует обнаружению конечной точки.

Титрование начинается с открытия крана бюретки и капания раствора AgNO по капле.₃. Видно, что жидкость в колбе станет мутно-желтоватой из-за выпадения в осадок AgCl. Как только появится красноватый цвет, остановите титрование, встряхните колбу и подождите около 15 секунд.

Если осадок Ag₂CrO₄ повторно растворяется, необходимо добавить другие капли AgNO₃. Когда он остается постоянным и неизменным, титрование завершается и отмечается объем, выброшенный из бюретки. По этим объемам, факторам разбавления и стехиометрии определяется концентрация хлоридов в пробе воды.

Приложения

Проблема с этим методом заключается в использовании K₂CrO₄, соль, которая является высокотоксичной из-за хромата и, следовательно, отрицательно влияет на воду и почвы.

Ссылки

Покровная система: характеристики, функции, части, болезни

Ритмы обучения: классификация, инструменты, примеры

Источник

• ← Что такое метод монтессори
• Что такое метод наименьших квадратов →