Что такое инертная атмосфера
Создание инертной атмосферы
Уникальная система создания инертной атмосферы Renishaw обеспечивает условия, необходимые для максимального качества изделия.
Что такое инертная атмосфера и почему она важна?
Термин «инертный» означает «химически неактивный». Таким образом, инертная атмосфера — это среда, в которой можно осуществлять плавление слоя порошка без опасности контакта с присутствующими в воздухе реактивными газами, такими как кислород и углекислый газ. Для создания атмосферы в своих системах аддитивного производства компания Renishaw использует аргон. Этот инертный газ широко доступен, так как является третьим по количеству в земной атмосфере.
Инертная атмосфера играет важнейшую роль в технологии расплавления металлического порошка в заранее сформированном слое: она исключает контакт формируемых металлических деталей с молекулами воздуха, которые могут изменить химические и физические свойства готовых компонентов.
Лучшая технология в своем классе
Системы аддитивного производства Renishaw уникальны с точки зрения процесса создания инертной атмосферы. В первую очередь создается вакуум: из камеры удаляются воздух и влага. Затем в камеру подают примерно 600 литров высокочистого аргона.
В процессе формирования изделия содержание кислорода в атмосфере постоянно поддерживается на уровне ниже 1000 ч/млн (0,1 %). При работе с активными металлами, такими как титан, содержание кислорода может быть снижено до уровня менее 100 ч/млн (0,01 %).
В AM250 расход газа относительно — менее 30 л/ч. Это значит, что с экономической точки зрения выгодно использовать аргон для всех металлов, не прибегая к N2 как к более дешевой альтернативе для химически неактивных металлов.
На графике справа приведено сравнение продолжительности создания атмосферы с помощью вакуумно-аргонной технологии Renishaw, и продолжительности заполнения камеры азотом или аргоном по обычной технологии.
Инертные газы атмосферы: роль и причины появления
Наша планета окружена газовой оболочкой, которая простирается ввысь от поверхности Земли на сотни километров, постепенно переходя в околоземное межпланетное пространство. Ее формирование происходило при участии самых различных химических элементов, при этом не последнюю роль в этом процессе сыграли и инертные газы атмосферы. Это особые химические элементы, которые обладают очень похожими свойствами.
В нормальных условиях любой инертный газ представляет собой газообразное вещество с простой одноатомной структурой. Это означает, что его атомы не образуют связей друг с другом. Кроме того, у него отсутствует запах, цвет и вкус. Еще одной важной особенностью благородных газов является то, что они являются химически неактивными, поэтому могут принимать участие в различных химических реакциях лишь в особо редких случаях и только при наступлении экстремальных условий.
Что же касается инертных газов атмосферы, то их несколько. Это аргон, гелий, неон, криптон, ксенон и радон. Каждый из них обладает своими особыми качествами и свойствами, а также используется в различных направлениях деятельности человека. Многие из них могут быть получены только искусственным путем (при расщеплении воздуха).
Что следует знать об истории появления атмосферы?
Газовая оболочка Земли возникла миллионы лет назад. Произошло это из-за многочисленных вулканических извержений, которые возникали на нашей планете в давние времена, а также в процессе испарения компонентов небесных тел, падающих на ее поверхность. Считается, что всего за историю своего существования она пребывала в трех разных состояниях, а именно:
Следует отметить, что современная атмосфера – это смесь различных газообразных веществ, пыли, солей, продуктов горения и воды в жидком или кристаллическом состоянии. Ее состав остается относительно стабильным и не меняется в течении 500 миллионов лет.
Практически все компоненты воздушной среды Земли содержатся в ней в том же количестве, что и ранее, то есть их концентрация остается неизменной. Это же касается и инертных газов атмосферы. Но есть компонент, количество которого в ней неуклонно растет – это диоксид углерода. Объемы содержания CO2 постепенно увеличиваются с середины 19-го века.
Какую роль играют инертные газы атмосферы?
Они не выполняют какой-либо важной роли в процессах, влияющих на состояние газовой оболочки нашей планеты. В то же время сам факт их присутствия позволяет сделать возможным и облегчить проведение научных атмосферных исследований.
В различных ее слоях представлено невероятно малое количество инертных компонентов по сравнению с некоторыми другими планетами нашей солнечной системы и Вселенной в целом. Особенно редкими являются криптон, неон, радон и ксенон. Тем не менее, некоторое количество таких веществ возникает в процессе извержения вулканов, а также при распаде некоторых химэлементов.
в колбах под действием электрического тока
Самым большим процентом содержания в атмосферных слоях отличается аргон. По некоторым данным его концентрация составляет до 1% от общей массы газовой среды. Этот элемент возникает вследствие распада радиоактивных веществ внутри земной коры.
Узнать какой технологией получают аргон для его дальнейшего использования в промышленности вы можете в этой статье.
Выводы по атмосферным благородным газам
Атмосфера планеты Земля формировалась в течение миллионов лет. Сегодня в ней представлено некоторое количество инертных газов, хотя многие из них содержатся в очень малом объеме, поэтому получить их непросто. Предлагаем вам также прочесть наш материал об источниках получения гелия.
Чтобы приобрести технические газовые продукты, вы можете посетить сайт компании «ПРОМТЕХГАЗ».
Работа в инертной атмосфере
Из Википедии — свободной энциклопедии
Работа в инертной атмосфере — общее название ряда приёмов и методов, используемых в химических лабораториях для работы с веществами, чувствительными к действию воздуха. Работа в инертной атмосфере предотвращает деструкцию веществ компонентами воздуха, чаще всего водой и кислородом; реже — углекислым газом и азотом. Общими свойствами всех приёмов работы в инертной атмосфере являются удаление воздуха из реакционного пространства при помощи вакуума, а также использование инертных газов, таких как аргон или азот.
Наиболее распространёнными приёмами работы в инертной атмосфере являются использование главбоксов и линий Шленка. В обоих случаях вся стеклянная посуда (чаще всего трубки Шленка) должны быть тщательно высушены перед использованием. Для удаления адсорбированной воды иногда используют пламя газовой горелки. Чаще всего для высушивания посуды пользуются приёмом, получившим название удаление-перезаполнение (purge-and-refill). Посуда помещается под вакуум (для удаления атмосферных газов и следов воды) а затем заполняется сухим инертным газом. Этот цикл повторяется несколько раз. Одним из отличий в использовании главбоксов и линий Шленка является способ применения удаления-перезаполнения. При использовании главбоксов посуда и оборудование высушиваются в так называемом шлюзе — специальном пространстве, соединённом как с внутренней частью главбокса, так и с внешней средой. При использовании же линии Шленка операция удаление-перезаполнение применяется только ко внутренней части посуды и оборудования, в котором будет проводиться химическая реакция. [1]
Работа в инертной атмосфере
Работа в инертной атмосфере — общее название ряда приемов и методов, используемых в химических лабораториях для работы с веществами, чувствительными к действию воздуха. Работа в инертной атмосфере предотвращает деструкцию веществ компонентами воздуха, чаще всего водой и кислородом; реже — углекислым газом и азотом. Общими свойствами всех приёмов работы в инертной атмосфере являются удаление воздуха из реакционного пространства при помощи вакуума, а также использование инертных газов, таких как аргон или азот.
Наиболее распространёнными приемами работы в инертной атмосфере являются использование главбоксов и линий Шленка. В обоих случаях вся стеклянная посуда (чаще всего трубки Шленка) должны быть тщательно высушены перед использованием. Для удаления адсорбированной воды иногда используют пламя газовой горелки. Чаще всего для высушивания посуды пользуются приёмом, получившим название удаление-перезаполнение (purge-and-refill). Посуда помещается под вакуум (для удаления атмосферных газов и следов воды) а затем заполняется сухим инертным газом. Этот цикл повторяется несколько раз. Одним из отличий в использовании главбоксов и линий Шленка является способ применения удаления-перезаполнения. При использовании главбоксов посуда и оборудование высушиваются в так называемом шлюзе — специальном пространстве, соединённом как с внутренней частью главбокса, так и с внешней средой. При использовании же линии Шленка операция удаление-перезаполнение применяется только ко внутренней части посуды и оборудования, в котором будет проводиться химическая реакция. [1]
Содержание
Главбокс
Наиболее простым приёмом работы в инертной атмосфере является использование главбоксов. При работе в главбоксе возможно использование практически всего арсенала лабораторных методов и приемов. Главными недостатками являются высокая стоимость самого главбокса, а также ряд неудобств, возникающих при работе в толстых перчатках с тонкими и хрупкими приборами.
При работе в главбоксе может быть использовано стандартное лабораторное оборудование. Поскольку главбокс обладает закрытой циркулирующей атмосферой, при работе с ним нужно соблюдать некоторые дополнительные меры предосторожности. Так, например, существует возможность перекрёстного загрязнения образцов внутри главбокса в случае, когда он совместно используется несколькими химиками для одновременной работы с легколетучими реагентами разных типов.
Существует два основных способа применения главбокса в препаративной химии. В более консервативном методе он используется исключительно для взвешивания и открытых манипуляций с чувствительными реагентами. Сами химические реакции проводятся вне главбокса с использованием техники Шленка. Таким образом, главбокс используется только в наиболее ненадежных с точки зрения сохранения герметичности стадиях эксперимента. В более либеральном методе, главбокс используется для всех стадий эксперимента, включая операции с растворителями, непосредственное проведение реакции, обработку и выделение продуктов, а также подготовку образцов для анализа.
Некоторые реагенты и растворители нежелательно использовать непосредственно в главбоксе, хотя в конечном итоге это зависит от задач и стиля работы научной группы. Внутренняя атмосфера прибора подвергается постоянной деоксигенации с использованием медного катализатора. Поэтому некоторые летучие реагенты, такие как галогениды, а также вещества с сильной координирующей способностью, такие как фосфины и тиолы, могут вызывать необратимое отравление медного катализатора. Для проведения экспериментов с такими веществами гораздо предпочтительнее использовать технику Шленка.
Проведение реакции с фосфинами и тиолами в принципе возможно, хотя при этом медный катализатор будет нуждаться в более частой замене. Последний вариант более приемлем с точки зрения воздействия на окружающую среду.
Линия Шленка
Использование линии Шленка дает возможность исследователю проводить многие эксперименты в атмосфере инертного газа. Основные особенности метода:
Различные части приборов соединяются между собой при помощи герметичных шлифов. Использование специального стеклянного оборудования, такого как трубки Шленка и колбы Шленка, даёт исследователю возможность использовать многие стандартные методы обработки реакционных смесей и очистки продуктов реакции.
Очистка газов и растворителей
Коммерчески доступные очищенные инертные газы (аргон и азот) используются в лабораторной практике без дополнительной обработки. Однако, перед использованием в манипуляциях с водо- и воздухочувствительными реагентами газы должны быть подвергнуты дополнительной очистке и осушению. Так, пропусканием инертного газа сквозь прогреваемую колонку с медным катализатором, газ может быть очищен от следов кислорода за счёт связывания последнего в виде оксида меди. Следы воды могут быть удалены путем продувания газа сквозь колонку, заполненную осушителем, таким как пентаоксид фосфора или молекулярные сита.
Важным аспектом работы в инертной атмосфере является использование чистых сухих растворителей, не содержащих кислорода. Некоторые коммерчески доступные растворители удовлетворяют этим требованиям. Ёмкости с такими растворителями содержат соответствующую маркировку. Их можно помещать непосредственно в главбокс и использовать без дополнительной очистки. При использовании коммерчески доступных сухих растворителей в опытах с линией Шленка, желательно провести дополнительную дегазацию и осушку.
Дегазация
Существуют два общих метода дегазации растворителя.
Второй метод осушки заключается в перемешивании растворителя и обработке его ультразвуком. При этом ёмкость с растворителем вакуумируется. Первыми выделяются пузырьки растворённых газов. Как только растворитель начинает испаряться, сосуд заполняют инертным газом. Операцию повторяют трижды.
Осушка
Обычно растворители осушаются перегонкой над подходящим осушающим агентом в инертной атмосфере.
Важным осушающим реагентом для такого рода перегонок является тандем натрий-бензофенон. Помимо высокой скорости осушки, его использование дает возможность визуально контролировать прохождение процесса. Изменение окраски от грязно-желтой, через зеленую в интенсивную голубую, обусловленную кетильным анион-радикалом, является индикатором отсутствия в растворе воды и следов кислорода. [4] [5]
Однако, поскольку такие перегонки являются пожароопасными, их всё чаще заменяют более безопасными способами осушки. В частности, распространено фильтрование дегазированного растворителя сквозь колонку, заполненную активированным алюминием. [6]
Альтернативные способы
Оба метода проведения реакции в инертной атмосфере требуют наличия специального, подчас дорогостоящего оборудования. В случаях, когда отсутствие кислорода в реакционной атмосфере не является строгим условием, возможно применение других методов и приемов. Например, для получения реактивов Гриньяра, которые гидролизуются водой, достаточно изолировать реакционную атмосферу от внешней среды трубкой, заполненной хлоридом кальция («хлоркальциевая трубка»).
Иногда используется In situ осушка, например, с помощью молекулярных сит или азеотропной отгонки воды из реакционной смеси.
Примечания
Галерея
Треугольник Перкина: перегонка жидкостей без доступа воздуха
Фильтрация в инертной атмосфере
Сублимация в инертной атмосфере
Переливание: шприцевый клапан
Тефлоновая насадка для воздухочувствительных ЯМР образцов
Полезное
Смотреть что такое «Работа в инертной атмосфере» в других словарях:
Плутоний — 94 Нептуний ← Плутоний → Америций Sm ↑ Pu … Википедия
медь — и; ж. 1. Химический элемент (Сu), ковкий металл желтого цвета с красноватым отливом (широко применяется в промышленности). Добыча меди. Надраить м. самовара. Изготовить из меди котелок. 2. собир. Изделия из этого металла. Вся м. в подвале… … Энциклопедический словарь
Актиноиды — Общие сведения Состав группы торий, протактиний, уран, нептуний, плутоний, америций, кюрий, берклий, калифорний, эйнштейний, фермий, менделевий, нобелий … Википедия
СМАЗКА — смазочный материал, а также нанесение и действие смазочного материала, уменьшающего силу трения между движущимися частями механизмов и их изнашивание. Смазочные материалы попутно могут выполнять также функции охлаждения, защиты от коррозии,… … Энциклопедия Кольера
Природный газ — (Natural gas) Природный газ это один из самых распространенных энергоносителей Определение и применение газа, физические и химические свойства природного газа Содержание >>>>>>>>>>>>>>> … Энциклопедия инвестора
Порошковое пожаротушение — Порошковый огнетушитель Порошковое пожаротушение тушение пожара огнетушащим порошковым составом. В ряде случаев порошки являются единственным огнетушащим веществом, пригодным для тушени … Википедия
Украинская литература — Устная народная поэзия. Библиография. У. л. до конца XVIII в. Библиография. У. л. первой половины XIX ст. У. л. 60 90 х гг. У. л. конца XIX и начала XX ст. Библиография. Укр. советская литература. Устная народная поэзия. &nbs … Литературная энциклопедия
Критика — ТЕОРИЯ. Слово «К.» означает суждение. Не случайно слово «суждение» тесно связано с понятием «суд». Судить это, с одной стороны, значит рассматривать, рассуждать о чем нибудь, анализировать какой либо объект, пытаться понять его смысл, приводить… … Литературная энциклопедия
Венгрия — (Magyarország) Венгерская Народная Республика, ВНР (Magyar Népköztársaság). I Общие сведения В. государство в Центральной Европе, в центральной части бассейна Дуная. Граничит на С. с Чехословакией, на З. с Австрией, на Ю. с… … Большая советская энциклопедия
Нанотехнология — (Nanotechnology) Содержание Содержание 1. Определения и терминология 2. : история возникновения и развития 3. Фундаментальные положения Сканирующая зондовая микроскопия Наноматериалы Наночастицы Самоорганизация наночастиц Проблема образования… … Энциклопедия инвестора
Что такое инертная атмосфера
Работа в инертной атмосфере. Общие положения
Особую группу с точки зрения техники безопасности составляют вещества, бурно реагирующие с кислородом или влагой воздуха. Наиболее опасны в обращении пирофорные вещества, т. е. способные к самовоспламенению на воздухе при температурах от 20 °С и ниже. Так, пирофорны многие органические соединения рубидия, цезия, калия, натрия, лития, бериллия, магния, кальция, цинка, алюминия и других металлов, причем не только в виде индивидуальных твердых веществ или жидкостей, но также в виде концентрированных растворов в органических растворителях (см. табл. 5 и 6). Чрезвычайно пирофорны в мелкодисперсном состоянии некоторые металлы, например цирконий, цинк (и особенно цинк-медная пара), хром, железо, никель, медь, вольфрам, молибден, висмут, марганец, олово.
Хотя гидриды щелочных металлов, например LiH, NaH, КН, а также комплексные гидриды, например алю-могидрид лития LiAlH4 и др., в сухом воздухе не пирофорны, поскольку окисляются сравнительно медленно, во влажном воздухе манипуляции с ними весьма опасны вследствие возможного экзотермического гидролиза и окисления, приводящего к воспламенению выделяющегося водорода. Ниже рассмотрен случай небольшого пожара в химико-технологической лаборатории, явившегося следствием неаккуратного обращения с алюмогидридом лития.
Спокойно оценив обстановку, Л. решил, что вспышка маловероятна, поскольку поверхность стола, покрытого линолеумом, была сухой. Имело смысл дождаться самопроизвольной дезактивации алюмогидрида лития на воздухе и лишь потом приступить к его уборке. Напротив, немедленная уборка порошка, по мнению Л., могла спровоцировать вспышку от трения.
В первую минуту после аварии Л. успел убрать со стола бутылки с алюмогидридом, причем разбитую бутылку он аккуратно перенес в эксикатор. На всякий случай к рабочему столу Л. принес углекислотный огнетушитель ОУ-2. В этот момент произошло внезапное воспламенение порошка на всей поверхности. Л. немедленно Привел в действие огнетушитель и быстро локализовал очаг горения. В том месте, где порошок просыпался небольшими кучками, образовались ярко светящиеся шарики размером с горошину, продолжавшие гореть в струе диоксида углерода. Однако при отведении раструба огнетушителя в сторону в этом месте сразу же загорался линолеум. Поэтому охлаждение небольшой струей газа пришлось продолжать примерно 36 секунд (вентиль огнетушителя был открыт не полностью), пока алюмогидрид не выгорел.
Что касается действий Л. при аварии, то их следует признать • правильными. Вряд ли ему можно поставить в вину неаккуратность при укупориванин бутылок — от подобных случаев трудно застраховаться. Однако если бы после небрежного взвешивания просыпанная соль была своевременно убрана, воспламенения, по всей вероятности, не произошло бы.
Безопасность работы с металлорганическими соединениями, щелочными металлами и их гидридами, пирофорными твердыми, жидкими и газообразными веществами и т. п. может быть обеспечена только при тщательной защите их от кислорода и влаги воздуха.
Одним из наиболее надежных путей защиты является работа в инертной атмосфере, т. 4. в атмосфере специально подготовленных (осушенных, освобожденных от кислорода и т. п.) инертных газов.
Часто защита с помощью инертных газов рекомендуется при работе с веществами, кратковременный контакт, которых с воздухом не представляет непосредственной опасности. Так, упомянутые выше комплексные гидриды щелочных металлов, и в чагтнлгти алюмогидрид лития, можно в небольших количествах взвешивать на воздухе без существенной потери качества. Но хранение препарата после взвешивания в течение некоторого времени будет представлять опасность, поскольку в закрытом бюксе может образоваться повышенное давление водорода за счет постепенного разложения алюмогидрида успевшей адсорбироваться влагой.
Разумеется, к работе в инертной атмосфере часто приходится прибегать не только из соображений техники безопасности, но и по условиям эксперимента, чтобы не допустить нежелательного разложения реакционноспособных веществ. В подобных случаях действует общее правило: тщательно, чисто проводимая работа не только дает более надежный результат, но и более безопасна.
Так, щелочные металлы натрий и даже калий — можно резать и взвешивать под слоем сухого углеводородного растворителя (см. разд. 13.3). При высоких требованиях,к чистоте эксперимента не обойтись без аргоновой защиты, что, конечно, не встречает возражений со стороны техники безопасности, поскольку снижает степень риска.
При работе с умеренно реакционноспособными соединениями, например реактивами Гриньяра, или с разбавленными растворами более активных веществ степень опасности определяется не столько свойствами реагентов, сколько ложароопасностью используемых растворителей, в. случае магнийорганических синтезов— диэтилового эфира. Тем не менее и в этих случаях совершенно недопустимо произвольно снижать предписанную методикой степень защиты, даже если требования к чистоте эксперимента не слишком строги.
В практике химических лабораторий разработано множество различных подходов к проблеме защиты экспериментальных объектов от атмосферных факторов: кислорода, азота, углекислого газа, влаги, а в некоторых случаях — пыли, органических примесей и т. д. Выбор конкретной экспериментальной техники определяется не только свойствами потенциально опасных веществ — их пирофорностью, реакционной способностью по отношению к кислороду или воде, агрегатным состоянием, но и задачами эксперимента, сложностью предстоящей работы, оснащенностью лаборатории, традициями и, наконец, фантазией экспериментатора.
Ниже будут рассмотрены лишь некоторые приемы работы в инертной атмосфере, позволяющие решать широкий круг экспериментальных задач с минимальной степенью риска.
Работа в обычной аппаратуре
При манипуляциях с умеренно реакционноспособ-ными соединениями в большинстве-случаев приемлемый уровень безопасности может быть достигнут использованием обычной или незначительно модифицированной аппаратуры. Колба для проведения реакций в инертной атмосфере должна быть снабжена двумя дополнительными отводами — для ввода и выхода инертного газа. В отдельных случаях это требует от экспериментатора некоторой изобретательности, если, например, трех- или четырехгорлую колбу необходимо снабдить мешалкой, термометром, капельной воронкой или бюреткой и двумя стеклянными электродами от рН-метра: На рис. 52 и 53 даны примеры рационально собранных установок для реакции в токе инертного газа.
Установка, изображенная на рис. 52, а, позволяет присыпать порошкообразный нечувствительный к воздуху реагент, к защищаемому от кислорода раствору в противотоке инертного газа: Ввод газа осуществляется через специальный отвод в направляющей трубке; герметизация мешалки — с помощью сальникового уплотнения из отрезка резиновой трубки. В установке, представленной на рис. 52, б, для выхода газа приспособлен полый вал мешалки с двумя отверстиями: одно ниже затвора с цилиндрическим шлифом, а другое выше.
При необходимости проводить процесс не в токе аргона, а под аргоновой «подушкой», перекрывают кран на входе газа и с помощью отрезка резиновой трубки закрывают выходное отверстие на валу мешалки. Сифонная трубка предназначена для передавливанкя реакционной массы в ампулу, что осуществляется с помощью небольшого избыточного давления аргона.
При необходимости равном ер й-о добавлять порошкообразное пирофорное вещество в реакционный сосуд целесообразно воспользоваться установкой, изображенной на рис. 53. Порошок из ампулы вводят в токе инертного газа в промежуточный сосуд — трехгорлую колбу с мешалкой. После равномерного суспендирования порошка в «„^Лпцтй1(1 я яаголюочное горло вставляют доходящую до дна сифонную трубку, которую соединяют с реакционным сосудом. Скорость добавления суспензии регулируют с помощью крана на линии инертного газа.