Государственная система обеспечения единства измерений
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ МАТЕРИАЛОВ (ВЕЩЕСТВ). СОДЕРЖАНИЕ ПАСПОРТОВ И ЭТИКЕТОК
State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials. Contents of certificates and labels
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (УНИИМ) и подкомитетом ПК 53.1 «Стандартные образцы» технического комитета по стандартизации ТК 53 на основе собственного перевода англоязычной версии документа, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.
Сопоставление структур настоящего стандарта и указанного международного документа, а также не включенные в состав настоящего стандарта разделы международного документа, приведены и указаны в справочном приложении В
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.
Введение
Выбор модифицированной степени соответствия (MOD) был обусловлен рядом различий терминологии и требований Руководства 31:2000 ИСО и нормативной документации Российской Федерации в области стандартных образцов, а также особенностями государственной стандартизации. В настоящем стандарте применены термины, соответствующие требованиям национальных стандартов Российской Федерации.
— знак утверждения типа стандартного образца;
— номер и срок действия свидетельства об утверждении типа стандартного образца.
Тем не менее, содержание исходного документа не претерпело глобальных изменений, т.к. основные требования к содержанию информации, приводимой в сопроводительной документации к стандартным образцам в Руководстве ИСО 31:2000 и Российской национальной нормативной документации, идентичны.
Гармонизация требований к содержанию сопроводительных документов состояла в приведении содержания паспорта стандартного образца в соответствие с международными требованиями через:
— указание неопределенностей аттестованных значений стандартного образца в разделе «Метрологические характеристики»;
— расширение сведений о стандартном образце в паспорте путем включения в документ ряда данных из отчета о разработкестандартного образца.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к содержанию паспортов и этикеток к стандартным образцам, применяемым в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения в соответствии с [1], [2], [7] и приведенный ниже.
2.1 паспорт СО: Документ, содержащий основные сведения, необходимые для применения стандартного образца.
В настоящем стандарте применяются следующие сокращения:
4 Общие положения
Представленная на этикетке или указанная на экземпляре СО информация предназначена для идентификации СО.
5 Содержание паспорта стандартного образца утвержденного типа
5.1 Название и адрес организаций-разработчиков и изготовителей
В документе указывают полное название (обычно выделенным шрифтом в верхней части паспорта СО) тех органов или организаций, которые несут ответственность за сведения, приведенные в паспорте СО: разработчиков, изготовителей и соисполнителей. После названия указывают полный почтовый адрес с почтовым индексом, номера телефонов и факса и, при наличии, адрес электронной почты.
5.2 Название документа
5.3 Знак утверждения типа стандартного образца
В соответствии с положениями Закона Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений», в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяют СО утвержденных типов.
На правый верхний угол паспорта СО и этикетку наносят Знак утверждения типа СО.
Требования к Знаку утверждения типа СО и порядку его нанесения на сопроводительные документы к СО устанавливаются соответствующим нормативным правовым актом Российской Федерации.
5.4 Регистрационный номер типа, буквенно-цифровой код и номер партии (экземпляра) стандартного образца
При регистрации типа СО в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов ему присваивают соответствующий регистрационный номер.
Каждому СО, в процессе его создания, разработчик присваивает (при необходимости) буквенно-цифровой код (индекс СО), предназначенный для его идентификации.
В паспорте СО и на этикетке указывают номер партии (экземпляра) СО, даже если СО принадлежит первой выпущенной партии. Эти сведения приводят во избежание ошибок при одновременной работе потребителя с материалом СО, принадлежащим к различным партиям.
5.5 Наименование стандартного образца
СО присваивают наименование, достаточно полно описывающее тип СО и его характерные особенности, с целью отличить его по наименованию от других, близких по составу и свойствам СО (указывают месторождение руды, характер природной матрицы и др.). При наличии марки материала в наименовании СО указывают его марку, а затем (в скобках) индекс образца, если таковой присваивается разработчиком СО.
2 СО латуни марки ЛО-70-1 (комплект М45х).
5.6 Назначение
В паспорте СО указывают основное метрологическое назначение СО.
Указанное в паспорте СО назначение не ограничивает применение СО для других целей, при условии соответствия его характеристик требованиям других измерительных и метрологических процедур.
Сведения о назначении СО служат для решения вопроса соответствия СО измерительным процедурам потребителя СО.
1 СО предназначен для реализации фиксированной точки на международной температурной шкале (МТШ-90), для калибровки средств измерений, предназначенных для измерения температуры.
2 СО предназначен для определения метрологических характеристик СО массовой доли драгоценных металлов в руде.
3 СО предназначен для аттестации методик измерений массовой доли примесей в объектах природного происхождения.
5.7 Метрологические характеристики
В настоящем разделе паспорта СО указывают установленные метрологические характеристики СО: наименование аттестованных характеристик и аттестованные значения СО, выраженные в единицах Международной системы единиц (СИ) или порядковых величинах шкал значений порядковых величин; неопределенности [3], [4], [5] или/и характеристики погрешностей аттестованных значений СО.
Способы нормирования и формы представления метрологических характеристик СО изложены в [6].
5.8 Срок годности экземпляра или периодичность повторных определений метрологических характеристик стандартного образца
Государственная система обеспечения единства измерений
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ ПРЕДПРИЯТИЙ И ОТРАСЛЕЙ
State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference materials of plants and branches. General requirements
Дата введения 2015-06-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 053 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
Введение
Учитывая многочисленные работы, проводимые специалистами испытательных, аналитических лабораторий с применением ОСО и СОП, а также необходимость формирования условий обеспечения единства, сопоставимости результатов измерений, обеспечения метрологической прослеживаемости, необходимо формирование современных требований к ОСО и СОП, используемых для воспроизведения, хранения и передачи единицы величины, характеризующей состав или свойство вещества (материала). Настоящий стандарт разработан взамен рекомендации по метрологии МИ 2608-2000 «Государственная система обеспечения единства измерений. Содержание и оформление технической документации на отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятий. Общие требования».
Стандарт предназначен для использования специалистами, занимающимися разработкой, выпуском из производства и применением стандартных образцов категорий ОСО и СОП, сотрудниками метрологических служб ведомств, юридических лиц и объединения юридических лиц и экспертами по аккредитации.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов категорий «отраслевой стандартный образец», «стандартный образец предприятия» и устанавливает общие требования к их разработке, выпуску из производства, утверждению, применению, надзору за их выпуском и применением.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2.114 Единая система конструкторской документации. Технические условия
ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин
ГОСТ 8.531 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности
ГОСТ 8.532 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ
ГОСТ Р 8.563 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения
ГОСТ Р 8.691 (Руководство ИСО 31:2000) Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание паспортов и этикеток
ГОСТ Р 8.694 (Руководство ИСО 35:2006) Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие статистические принципы определения метрологических характеристик
Действует ГОСТ ISO Guide 35-2015 «Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации)».
ГОСТ Р 8.810 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Программа и методика определения метрологических характеристик
ГОСТ Р 8.824/ISO Guide 34:2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.694, ГОСТ Р 8.824, руководству [1]* и словарю [2]*, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 категория стандартного образца: Признак, определяющий уровень признания (утверждения) стандартного образца и область его применения.
3.2 отраслевой стандартный образец; ОСО: Стандартный образец, признанный (утвержденный) органом, наделенным соответствующими полномочиями от федерального органа исполнительной власти, применяемый на предприятиях и в организациях отрасли.
3.3 стандартный образец предприятия [организации]; СОП: Стандартный образец, признанный (утвержденный) руководством предприятия (организации) и применяемый на этом предприятии (организации) или предприятиях объединения юридических лиц.
4 Обозначения и сокращения
В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
5 Общие положения
5.2 ОСО и СОП применяют вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений, определенной в Федеральном законе [3] при:
Как выбрать стандартный образец органического соединения? Где взять фармацевтические СО? Что делать если нужный СО нигде не продается?
Содержание
Что такое стандартный образец?
Базовый международный стандарт ISO Guide 30:2015 дает общее определение стандартному образцу
Стандартный образец (СО) [reference material, RM]: вещество, достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе
ISO Guide 30:2015 «Terms and definitions used in connection with reference materials»
Стандартные образцы используют в качестве “эталонов” при идентификации веществ, для градуировки приборов при проведении количественного анализа, валидации методик и контроля качества результатов измерений.
Таким образом, стандартный образец это вещество с точно установленным показателем (который называется “аттестованным показателем”)
В зависимости от назначения СО могут нормироваться разные показатели
Классификации СО
СО для идентификации (качественного анализа)
Подтверждение подлинности субстанции с использованием стандартного образца : ВЭЖХ (слева); УФ-спектроскопия (справа)
В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для качественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе
Аттестуемый показатель
Дополнительные показатели
Назначение
подлинность (структура)
— хром. чистота — влажность
Анализ — определение подлинности субстанции методами ИК, УФ-ВИД, по времени удерживания на хроматограмме — определение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ
Анализ — проверка пригодности хроматографической системы
Разработка — идентификация примеси по времени удерживания на хроматограмме
Валидация — валидация селективности методик анализа примесей (хроматография)
СО для количественного анализа
В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для количественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе
массовая доля основного вещества
— хром. чистота — влажность
Анализ — количественное определение действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ — контроль качества результатов измерений — подтверждение подлинности субстанции методом ВЭЖХ — подтверждение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ
Валидация — оценка правильности при валидации методик анализа препарата (методом ВЭЖХ), субстанции (методом титрования)
Анализ — количественное определения примесей в субстанции и препарате методом ВЭЖХ — проверка пригодности хроматографической системы — контроль качества результатов измерений
Разработка — идентификация примеси (по времени удерживания на хроматограмме) — определение коэффициента чувствительности примеси относительно основного вещества
Валидация — оценка правильности при валидации методик анализа примесей методом ВЭЖХ в субстанции и препарате
Сертифицированные СО (CRM)
Т.е. сертифицированный (аттестованный) стандартный образец (CRM), в отличие от стандартного образца (RM)
Кроме того, производитель CRM должен подтвердить свою компетентность путем аккредитации по стандарту ISO Guide 34
Пример паспорта на CRM
Зарубежные производители и поставщики CRM, RM и аналитических стандартов
Первичные и вторичные стандартные образцы
Рассмотрим эту классификацию на примере образцов для качественного анализа (идентификации)
Первичный СО (primary)
Вторичный СО (secondary)
Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией, спектроскопией ЯМР
Дополнительные показатели: хроматографическая чистота, элементный состав (CHNS)
Подлинность установлена с использованием первичного СО: — по совпадению ИК и УФ-спектров — по совпадению времен удерживания на хроматограмме
Российское законодательств и стандартные образцы
В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются стандартные образцы утвержденных типов
Что входит в «область государственного регулирования обеспечения единства измерений» написано в п.3, статьи 1 ФЗ № 102
Для применения в сферах, не относящихся к «области государственного регулирования», предприятия могут сами решать, какие СО использовать:
Еще, действует два ГОСТа, посвященных СО
Кроме того, любой ГОСТ на территории РФ доброволен к применению
добровольность применения заинтересованным лицом документов в области стандартизации и обязательность соблюдения указанным лицом требований, содержащихся в этих документах, в случае объявления об их использовании, а также в случае определения обязательности исполнения требований стандартов в рамках контрактных (договорных) обязательств
Надо учитывать, что присутствует сильная отраслевая специфика. Часто регуляторы устанавливают свои требования к использованию СО.
Производство стандартных образцов в России
Исторический сложилось, что отечественные производители выпускают в основном стандарты ранга ГСО, используемые для работы в области «государственного регулирование обеспечения единства измерений». Стандартных образцов ранга RM производится существенно меньше.
Впуск и «аттестация» ГСО требует больших затрат и сроков. Один из ведущих российский производителей СО пишет о проблемах законодательного и административного характера
Этим объясняется весьма скромная номенклатура СО органических соединений, производимых отечественными предприятиями. При том что есть хорошая научно-техническая база для создания СО органических соединений ранга CRM. Например, на базе Уральского НИИ метрологии работают две профильные лаборатории: лаборатория 241, лаборатория 223, издается журнал Стандартные образцы.
Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О.С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. DOI 10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26
Реактивы и чистые вещества (non-RM)
Для многих органических соединений стандартные образцы просто не выпускаются. А проводить анализ надо. В этом случае для идентификации, количественного анализа и валидации могут применяться реактивы (х.ч., ч.д.а.) и чистые вещества
Такой подход широко применяется
При переходе разработки на стадию промышленного производства, регистрации фарм. субстанции или препарата из таких чистых веществ можно сделать, например первичный (primary) стандартный образец (RM) предприятия, проведя аттестацию по ключевым показателям с помощью первичных методов
Поставщики химических веществ реактивной квалификации:
Компании, специализирующиеся на заказном органическом синтезе:
Фармацевтические стандартные образцы
Фармакопейная статья ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтиечские субстанции” говорит следующее:
В качестве СО при анализе фарм. субстанций следует использовать фармакопейные стандартные образцы, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом
ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII
К сожалению, отечественных фармацевтических СО пока нет. Поэтому приходится использовать стандартные образцы (CRM) фармакопей Евреопы (EP) и США (USP):
Фармакопейные стандартные образцы импортного производства имеют свои недостатки:
Для некоторых соединений СО, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом вообще отсуствуют
При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы
ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII
Первичные (primary) СО могут быть различного ранга: CRM, RM, ГСО, СО предприятия. Чаще всего используются «стандартные образец предприятия»
Фитостандарты
Например, согласно фармакопейной статье ФС.2.5.0036.15, в корнях и корневищах в Родиолы розовой нормируют содержание биологически активных веществ
сумма гликозидов коричного спирта в пересчете на розавин
не менее 1 %
салидразида
не менее 0,8 %
Для количественного определения БАВ методом ВЭЖХ используют стандартные образцы (СО) розавина и салидразида.
Шемерянкина Т.Б. и др. Требования к качеству и методом анализа фармакопейных СО растительного происхождения, Ведомости НЦЭСМП, №1, 2014, стр. 51-54
Что делать, если нужный СО нигде не продается?
При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы
ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII
Первичный СО для идентификации (качественного анализа)
Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)
ГОСТ 8.315-97: «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения»
(введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 10 ноября 1997 г. N 365)
ГОСТ 8.315-97 скачали 2762 человека
Текст документа
Межгосударственный стандарт ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения» (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 10 ноября 1997 г. N 365)
Дата введения 1 июля 1998 г.
Взамен ГОСТ 8.315-91
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов и устанавливает общие требования к порядку их разработки, утверждения (признания), регистрации, выпуска и применения.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.010-90*(1) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ 8.326-89*(2) Государственная система обеспечения единства измерений Метрологическая аттестация средств измерений
ГОСТ 8.532-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ
ГОСТ 15.001-88*(3) Система разработки и постановки продукции на производство. Продукция производственно-технического назначения
ГОСТ 15895-77*(4) Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения
3 Определения и сокращения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 стандартный образец состава или свойств вещества (материала)*(5); стандартный образец; СО: Средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений и утвержденное в качестве стандартного образца в установленном порядке.
Примечания
1 Из многочисленных свойств, присущих конкретному веществу (материалу): тепловых, механических, химических и др., СО предназначен для воспроизведения размеров только тех из них, которые подлежат количественной оценке путем измерений при контроле, испытаниях или в других целях, обусловленных практическим использованием этого вещества (материала).
3.2 стандартный образец состава вещества (материала); СО состава: Стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т. п.).
3.3 стандартный образец свойств веществ (материалов), СО свойств: Стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих физические, химические, биологические и другие свойства вещества.
3.4 категория стандартного образца: Признак, определяющий уровень его признания (утверждения) и область применения:
3.4.3 отраслевой СО; ОСО: Стандартный образец, утвержденный органом, наделенным соответствующими полномочиями от Государственного органа управления или от объединения юридических лиц, применяемый на предприятиях и в организациях отрасли или объединения юридических лиц, утвердивших СО.
3.5 экземпляр стандартного образца; экземпляр СО: Отдельная упаковка в таре материала СО, в которую он расфасован, или изделие в индивидуальной упаковке, поставляемые потребителю вместе с паспортом экземпляра СО, оформленные этикеткой или имеющие маркировку.
3.6 комплект стандартных образцов; комплект СО: СО в виде совокупности нескольких (более 2) экземпляров, поставляемых и применяемых совместно, имеющих разные аттестованные значения одной и той же величины, упорядоченные в пределах определенного диапазона ее значений, поставляемых потребителю вместе с паспортом комплекта СО.
3.7 тип стандартного образца; тип СО: Совокупность экземпляров (комплектов) стандартного образца одного и того же назначения, изготовляемых из одного и того же вида (марки) вещества (материала), по одной и той же технической документации, устанавливающей технические требования к СО, технологию их изготовления и методику аттестации.
3.8 набор стандартных образцов; набор СО: Совокупность нескольких экземпляров СО разных типов, скомплектованных с учетом удобства их применения для выполнения конкретных метрологических работ и поставляемых потребителям в одном или нескольких вариантах комплектации.
3.9 партия стандартных образцов; партия СО: Совокупность экземпляров или комплектов СО одного типа, изготовленных из одного и того же технологически подготовленного исходного материала, аттестованных с использованием одних и тех же методов и средств измерений, на которую имеется необходимая техническая документация, позволяющая определить принадлежность экземпляров СО к данной партии.
Аттестация СО, проводимая для целей утверждения типа в соответствии с программой по 3.11 и (или) методикой аттестации по 3.12, входящих в состав технической документации на тип СО.
3.10.2 метрологическая аттестация стандартных образцов повторных выпусков; аттестация СО повторных выпусков: Аттестация, которой подвергают повторные партии СО утвержденных типов, выпускаемые как продукция единичного повторяющегося или мелкосерийного производства, в целях оценки соответствия метрологических характеристик СО по 3.14 нормам, установленным в технической документации на тип СО.
Примечания
2 Для некоторых типов СО, если это допускают технические возможности, может устанавливаться периодическая аттестация экземпляров СО в процессе их применения через интервал времени, который указывается в описании типа по приложению Г и в паспорте ГСО по приложению Д.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.3 межлабораторная метрологическая аттестация стандартного образца; межлабораторная аттестация СО: Аттестация СО, основанная на использовании результатов измерений, выполненных независимо в нескольких лабораториях с применением одного или нескольких методов измерений.
3.10.4 метрологическая аттестация СО по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления; аттестация по процедуре приготовления: Аттестация СО, основанная на использовании известных или специально исследованных характеристик и количественных соотношений исходных компонентов, применяемых для приготовления СО путем их смешивания, с получением расчетных значений метрологических характеристик СО.
3.13 признание (утверждение) стандартного образца; признание СО; утверждение СО: Решение компетентного органа о соответствии СО требованиям распространяющихся на него НД и допуска его к применению в соответствии с назначением.
3.14 метрологические характеристики стандартного образца: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполненных с применением СО, а также оценивания погрешностей этих результатов.
3.15 аттестуемая характеристика стандартного образца: Величина или зависимость двух величин, характеризующие состав или свойства вещества (материала) СО, значения которых подлежат установлению при аттестации СО.
3.16 аттестованное значение стандартного образца: Значение аттестуемой характеристики СО, установленное при его аттестации и приводимое в паспорте и других документах на СО с указанием его погрешности.
3.17 погрешность аттестованного значения СО: Отклонение аттестованного значения от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра СО, а также любой его части (доли, навески), используемой для измерений.
3.18 однородность стандартного образца: Свойство СО, выражающееся в постоянстве значения аттестуемой характеристики СО, присущего любой части СО, используемой при его применении согласно назначению.
3.19 погрешность от неоднородности СО: Составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная отклонением действительных значений аттестуемой характеристики СО в любой наименьшей представительной пробе СО от его аттестованного значения.
3.20 дополнительные характеристики стандартного образца: Значения величин, характеризующих состав или свойства СО, приводимые без указания их погрешностей в паспорте и других документах на СО.
3.21 сроки годности экземпляра стандартного образца: Интервал времени, исчисляемый с даты выпуска экземпляра СО, в течение которого гарантируется соответствие метрологических характеристик СО указанным в его паспорте.
3.22 наименьшая представительная проба стандартного образца, навеска: Наименьшее количество вещества (материала) СО, сохраняющее все метрологические характеристики, приписанные стандартному образцу.
3.23 метрологическая экспертиза документации: Анализ и оценивание оптимальности технических решений в части реализации метрологических требований, правил и норм, в первую очередь связанных с единством и точностью измерений и изложенных в технических заданиях, научно-технических отчетах, программах и методиках аттестации, технологических документах и др. [3].
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4 Общие положения
4.1 СО предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для:
— поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа;
— контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.
Примечания
1 Преобладающее большинство СО является единственным эталонным звеном в соответствующих видах (и подвидах) измерений.
4.2 По уровню признания и области применения СО подразделяют на следующие категории:
4.3 Области применения СО различных категорий установлены в разделе 7 настоящего стандарта.
4.4 СО допускаются к применению в соответствии с назначением после их признания (утверждения) компетентным органом в соответствии с разделом 6 настоящего стандарта.
4.5 Допуск к применению СО зарубежного выпуска, приобретаемых по импорту, осуществляется в соответствии с приложением А.
Допуск к применению СО, разработанных в рамках международных и региональных организаций, в работе которых страна-импортер участвовала и присоединилась к признанию СО, осуществляется на условиях, которые оговаривают при признании СО.
4.6 Для СО должны быть установлены метрологические характеристики, которые нормируют в технической документации на разработку и выпуск СО.
4.7 В технической документации на разработку СО конкретных типов нормируют метрологические характеристики СО из числа следующих:
4.8 Значения характеристик СО по 4.7 устанавливают в процессе аттестации СО и приводят в паспорте экземпляра СО в соответствии с разделом 6 настоящего стандарта.
Значения метрологических характеристик СО относятся к каждому экземпляру СО и к его части, используемой в соответствии с процедурой применения, установленной в документах по применению СО.
4.9 Рекомендации по способам нормирования метрологических характеристик СО и форме их выражения приведены в приложении Б.
5 Порядок разработки стандартных образцов
5.1 Создание СО в общем случае включает в себя следующие этапы:
а) разработка технического задания на СО, включающего проект программы и(или) методики аттестации;
б) проведение исследований и экспериментальных работ по изготовлению СО;
в) установление метрологических характеристик СО в соответствии с программой и методикой аттестации;
г) разработка технической и нормативной документации на СО, оформление отчета о разработке СО;
е) утверждение СО, его регистрация.
Отдельные из перечисленных этапов работ, за исключением этапов по подпунктам а, б, е, допускается совмещать либо дополнять другими работами с учетом специфики конкретной разработки.
5.2 Техническое задание на разработку СО составляет и утверждает организация-разработчик с учетом требований раздела 2 ГОСТ 15.001 и настоящего стандарта.
Проекты программы и (или) методики аттестации СО, входящие в состав ТЗ, подлежат согласованию с организацией, осуществляющей функции по 5.7 настоящего стандарта. Сведения и требования, которые отражаются в ТЗ, приведены в приложении В.
5.3 Порядок выполнения работ по изготовлению и исследованию СО, оцениванию метрологических характеристик СО устанавливает организация-разработчик с учетом требований ТЗ.
а) применении эталонов (ОСИ), а также СО, утвержденных в соответствии с настоящим стандартом;
б) использовании МВИ, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.010;
в) межлабораторной аттестации в соответствии с требованиями ГОСТ 8.532;
Допускается сочетание в одной конкретной методике аттестации перечисленных средств и способов аттестации.
5.5 Разработку технической документации при создании СО проводят в объеме, предусмотренном ТЗ, с учетом требований национальных нормативных документов на разработку конструкторской и технологической документации. В случае, если предполагается постановка СО на серийное производство, разрабатывают также ТУ.
Примечания
1 Для категорий ОСО и СОП вместо описания и паспорта может разрабатываться один документ, содержащий достаточные сведения для идентификации и применения СО.
3 Объем и содержание технической документации на ГСО, включаемые в государственные поверочные схемы, могут отличаться от установленных настоящим стандартом с учетом требований к технической документации на государственные эталоны.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6 При проверке технической документации на тип СО и метрологической экспертизе документов на СО осуществляют оценку соответствия технических и метрологических характеристик СО требованиям ТЗ, полноты и правильности оформления технической документации на СО в соответствии с требованиями настоящего стандарта, а также проверку соблюдения метрологических норм и правил в процессе разработки СО и установления его метрологических характеристик.
5.7 Проверку технической документации на тип СО и метрологическую экспертизу документации на СО по 5.1 осуществляют:
Проверку и метрологическую экспертизу документов по разработке межгосударственных СО проводят в порядке, установленном Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации согласно [4] приложения И.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
а) ТЗ на разработку СО;
б) научно-технический отчет, содержащий сведения о результатах работ по всем пунктам ТЗ;
в) проект технической документации, предусмотренной ТЗ;
г) копии или реквизиты документов, подтверждающих поверку средств измерений и/или аттестацию МВИ, использованных для определения аттестованных значений способами по 5.4 а), б), г);
д) три экземпляра проектов описания типа ГСО, паспорта на него и этикетки по форме приложений Г, Д и Е настоящего стандарта*(8);
е) один экземпляр СО и (или) его фотографию.
Примечания
1 По согласованию с организацией, проводящей проверку и метрологическую экспертизу, натурный экземпляр СО может быть заменен его макетом или фотографией.
2 Объем документации, представляемой на проверку и метрологическую экспертизу по результатам разработки ОСО и СОП, может быть изменен или уточнен с учетом особенностей разработки СО.
3 Эксперт в процессе проверки и метрологической экспертизы может запросить дополнительные материалы и документы.
5.9 По результатам проверки и МЭ оформляют экспертное заключение. Положительное экспертное заключение является основанием для принятия решения об утверждении СО.
6 Утверждение, регистрация и выпуск стандартных образцов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2 Порядок признания межгосударственных СО устанавливает Межгосударственный совет в соответствии с [4] приложения И.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.4 Порядок рассмотрения материалов по разработке СО категорий ОСО и СОП и их утверждения устанавливают соответственно государственный орган управления или объединение юридических лиц, либо руководитель предприятия с учетом положений настоящего стандарта.
6.5 Утверждение типа ГСО должно удостоверяться оформлением сертификата по форме приложения Г, срок действия которого, как правило, составляет 5 лет и устанавливается при утверждении типа ГСО.
6.6 Утвержденные типы СО всех категорий подлежат внесению в реестры, которые ведут органы, осуществляющие утверждение.
6.7 При регистрации стандартным образцам присваивают регистрационный номер, состоящий из обозначения категории на национальном языке, порядкового номера и цифр, отделенных от номера «тире», обозначающих год утверждения.
6.8 Национальный головной орган ГССО комплектует и хранит фонд документов утвержденных типов ГСО.
6.9 Порядок утверждения, регистрации, ведения реестров ОСО и СОП устанавливают органы, утверждающие эти СО.
6.10 СО выпускаются как продукция единичного, единичного повторяющегося или мелкосерийного производства.
6.11 (Исключен, Изм. N 1).
Порядок продления срока действия сертификата об утверждении типа ГСО приведен в приложении Ж.
Порядок продления срока действия ОСО и СОП устанавливают органы, осуществляющие их утверждение, если иной порядок не предусмотрен национальными нормативными документами по метрологии.
6.13 Деятельность по выпуску повторных партий ГСО при единичном повторяющемся и мелкосерийном производстве, а также их продаже подлежит лицензированию.
Порядок получения лицензии регламентируется нормативным документом.
Реализация партии ГСО, созданной в процессе разработки и утверждения типа или при продлении срока действия сертификата об утверждении типа ГСО, осуществляется без лицензии.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.14 При утверждении типа ГСО или выдаче лицензии на выпуск ГСО должны быть установлены формы контроля за выпуском ГСО и назначены организации, осуществляющие такой контроль.
6.15 Каждый экземпляр или комплект СО, поставляемый потребителю, должен быть маркирован или снабжен этикеткой и паспортом. Форма и содержание паспорта и этикетки (маркировки) для ГСО приведены соответственно в приложениях Д и Е.
6.16 Информацию об утвержденных СО и действующих сертификатах сосредотачивают, хранят и актуализируют в банках данных по СО, информационных указателях и т.п. и предоставляют потребителям и заинтересованным организациям по их запросам.
7 Применение стандартных образцов
7.1 Применение СО в соответствии с их назначением по пункту 4.1 настоящего стандарта осуществляется в соответствии с требованиями и правилами, установленными:
— НД на методы измерений (испытаний, анализа, контроля, включая аттестованные МВИ и методики количественного химического анализа);
— НД на методы поверки, калибровки, градуировки СИ;
— технологической и конструкторской документацией на процессы контроля и испытаний продукции.
7.2 Конкретный порядок применения СО должен быть изложен в инструкции по применению, прилагаемой к паспорту СО, если он не оговорен с достаточной полнотой в документах, перечисленных в 7.1.
7.3 Область применения СО различных категорий по 4.2 распространяется:
В обоснованных случаях допускается применение ОСО в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора по решению национального органа по метрологии.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8 Метрологический контроль и надзор за выпуском и применением СО
8.1 Метрологический контроль и надзор включает в себя:
а) признание СО в качестве МСО, утверждение типа ГСО;
б) аккредитацию метрологических служб органов государственного управления и организаций на право проведения проверки технической документации на тип СО и метрологической экспертизы документации на СО;
в) лицензирование деятельности по выпуску или продаже ГСО утвержденных типов в соответствии с 6.13;
г) инспекционный контроль за деятельностью аккредитованных и лицензированных организаций;
д) контроль ГСО повторных выпусков на соответствие утвержденному типу;
е) периодический контроль метрологических характеристик ГСО, если это предусмотрено технической документацией на них;
ж) надзор за выпуском, состоянием и применением ГСО в метрологических работах.
8.2 Государственный метрологический контроль и надзор осуществляется в порядке, установленном национальным органом по метрологии.
8.3 Метрологический контроль и надзор за выпуском, состоянием и применением ОСО и СОП осуществляют метрологические службы государственных органов управления и юридических лиц в порядке, установленном этими службами с учетом требований настоящего стандарта.
8.4 При нарушении метрологических норм и правил, выявленных при метрологическом контроле и надзоре, принимают меры, предусмотренные действующим национальным законодательством.
*(1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.
*(2) На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94
*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 15.201-2000.
*(4) На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 50779.10-2000 и ГОСТ Р 50779.11-2000.
*(5) Определение термина «Стандартный образец» сформулировано с учетом его определений, приведенных в РМГ 29, см. [1] приложения И, а также в международных нормативных документах.
*(7) Определение термина «аттестация СО» изложено с учетом определений сходных понятий по РМГ 29 [1] и ГОСТ 8.326, а также используемых в международных нормативных документах.
*(8) Для других категорий СО представляют документы с учетом примечаний к пункту 5.5.
Приложение А
(обязательное)
Порядок допуска к применению стандартных образцов зарубежного выпуска
А.1 К стандартным образцам зарубежного выпуска относятся СО, созданные и выпущенные за пределами страны, в том числе разработанные в рамках международных и региональных организаций, в разработке которых страна-импортер не участвовала и не присоединялась к их признанию, и ввозимые партиями или единичными экземплярами (в том числе в составе комплектного оборудования).
А.2 СО зарубежного выпуска допускаются к применению в качестве государственных СО по решению национального органа по метрологии на основании положительных результатов метрологической экспертизы технической документации на эти СО, проводимой в порядке, установленном настоящим стандартом.
А.3 Порядок допуска к применению зарубежных СО в качестве отраслевых или СО предприятий устанавливают соответствующие компетентные организации в соответствии с 6.1 и 6.4 настоящего стандарта.
А.4 При приобретении зарубежных СО партиями работы по допуску к применению их в стране проводят до приобретения всей партии.
А.5 Документацию на СО зарубежного выпуска для проведения метрологической экспертизы представляет организация-импортер в головной орган ГССО в следующем объеме:
— один экземпляр СО или его фотографию;
— сведения о периодичности поставок СО.
А.6 В процессе метрологической экспертизы может быть принято решение о необходимости проведения экспериментальных исследований метрологических характеристик зарубежных СО.
Исследования метрологических характеристик проводит головной орган ГССО или другие компетентные организации по его поручению.
А.7 При положительных результатах метрологической экспертизы головной орган ГССО оформляет предложения в национальный орган по метрологии о регистрации СО и допуске их к применению в порядке, предусмотренном настоящим стандартом.
А.8 Допуск к применению СО зарубежного выпуска, закупаемых в единичных экземплярах и применяемых в сферах, на которые распространяется государственный и метрологический надзор и контроль, в том числе в составе комплектного оборудования, осуществляет головной орган национальной ГССО, осуществляющий экспертизу технической документации по заявкам заинтересованных организаций (импортеров или потребителей СО).
А.8.1 Организация-импортер вместе с заявкой представляет на экспертизу перечень документов по А.5. При этом дополнительные сведения к сертификату (свидетельству) представляют в объеме паспорта ГСО по приложению Д.
А.8.2 При положительных результатах метрологической экспертизы головной орган ГССО оформляет разрешение на применение этих СО, а также ведет их учет без последующей их регистрации в Государственном реестре.
А.9, А.10 (Исключены, Изм. N 1).
Приложение Б
(рекомендуемое)
Общие требования к способам нормирования и формам представления метрологических характеристик СО
Б.1 Способы нормирования метрологических характеристик СО
Б.1.1 Значения аттестуемой характеристики СО нормируют путем установления интервала, в котором должно находиться аттестованное значение любого экземпляра СО данного типа, либо путем указания номинального значения и допускаемых отклонений от него.
Примеры
1 Массовая доля углерода должна быть в диапазоне от 0,50 до 0,63% включительно.
2 Номинальное значение массовой концентрации гексахлорциклогексана 0,1 мг/см3; допускаемое отклонение аттестованных значений должно находиться в пределах +-5% от номинального.
Б.1.2 Характеристику погрешности аттестованного значения СО нормируют путем установления границ допускаемого значения погрешности аттестованного значения СО данного типа с вероятностью Р.
Характеристику погрешности аттестованного значения СО нормируют в форме абсолютных или относительных погрешностей.
Б.1.3 Характеристику погрешности от неоднородности СО нормируют путем установления предела допускаемого значения среднего квадратического отклонения значения аттестуемой характеристики при заданной наименьшей представительной пробе.
Б.1.4 Срок годности экземпляра СО нормируют в виде номинальной или наименьшей допускаемой длительности интервала времени, в течение которого должно быть гарантировано соответствие метрологических характеристик СО, приводимых в его паспорте.
Б.2 Формы представления метрологических характеристик СО
Б.2.1 Действительное значение аттестуемой характеристики СО (аттестованное значение СО) представляют именованным числом, выражающим значение воспроизводимой СО физической величины в единицах, допущенных к применению.
Наименьший разряд числа аттестованного значения СО должен соответствовать наименьшему разряду числового значения абсолютной погрешности.
Б.2.2 Характеристику погрешности аттестованного значения СО выражают в виде границ (нижней и верхней) доверительного интервала для вероятности Р. При одинаковых абсолютных значениях нижней и верхней границ погрешности в качестве характеристики погрешности аттестованного значения СО указывают границу доверительного интервала.
При различных числовых значениях нижней и верхней границ погрешности в качестве характеристики погрешности аттестованного значения СО указывают значения нижней и верхней границ.
Характеристики погрешности указывают в единицах аттестованного значения СО (абсолютные) или в процентах по отношению к аттестованному значению СО (относительные).
Примеры
Характеристики погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.
Одной или двумя значащими цифрами характеристику погрешности выражают в том случае, когда цифра старшего разряда равна или меньше 3. В случае, когда эта цифра больше 3, характеристика погрешности выражается одной значащей цифрой.
Б.2.3 Допускается представление аттестованного значения СО доверительным интервалом, покрывающим с известной (указываемой) доверительной вероятностью истинное значение аттестуемой характеристики. При этом погрешность аттестованного значения СО отдельно не указывают.
Б.2.4 Характеристику погрешности от неоднородности СО выражают средним квадратическим отклонением абсолютной или относительной погрешности от неоднородности с указанием наименьшей представительной пробы.
Б.2.5 Срок годности экземпляра СО выражают количеством лет или месяцев, либо указанием конечной даты годности экземпляра СО.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Приложение В
(рекомендуемое)
Содержание технического задания на разработку ГСО
B.1 Техническое задание (ТЗ) на разработку ГСО содержит следующие разделы:
Если предполагается использование ГСО в сферах распространения государственного метрологического надзора и контроля, следует дать указание об этом с уточнением области применения из этой сферы.
В.3 В разделе «Основание для разработки» указывают основание для разработки, сведения о новизне и наличии аналогичных типов СО (отечественных и зарубежных) с приведением сведений об их метрологических характеристиках.
В.4 В разделе «Назначение» указывают назначение ГСО в соответствии с 4.1 настоящего стандарта, НД на материал, при измерениях состава или свойств которого предстоит применять данный ГСО; НД на методы измерений (анализы), для которых предназначен и может применяться данный ГСО; НД на общие технические требования на средства измерений, предусматривающие применение ГСО; НД на методы поверки или калибровки средств измерений, согласно которым будет применяться ГСО; НД, регламентирующий поверочную схему.
В.5 В разделе «Технические требования» указывают требования, определяющие показатели качества и эксплуатационные характеристики ГСО.
Раздел включает подразделы:
— требования к исходному материалу;
— требования к маркировке, таре, упаковке;
— требования к транспортированию и хранению;
В.5.1 В подразделе «Нормируемые метрологические характеристики» указывают:
— наименования и значения аттестуемых характеристик в соответствии с 4.7а) настоящего стандарта и Б.1.1 приложения Б; в случае выпуска комплектов необходимо указывать количество экземпляров СО в комплекте, ориентировочные значения их аттестуемых характеристик, либо рекомендации об их расположении в интервале аттестованных значений комплекта;
— характеристику погрешности от неоднородности СО в соответствии с Б.1.3 приложения Б;
— другие метрологические характеристики с учетом примечания к 4.7 настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
В.5.3 В подразделе «Программа и (или) методика аттестации» приводят сведения в соответствии с 3.11 и 3.12 настоящего стандарта, либо основные требования к этим документам.
В.5.4 В подразделе «Требования безопасности» приводят требования по обеспечению безопасности при применении ГСО с указанием (при необходимости) классов опасности веществ по действующим НД.
В.5.5 В подразделе «Требования к маркировке, таре, упаковке» формулируют требования к потребительской и транспортной таре, обеспечивающие сохранность СО и неизменность его метрологических характеристик, в частности:
— требования к виду и размерам тары;
— указывают число экземпляров СО в одном комплекте (наборе), вид тары, характеристики фасовки СО;
— требования к маркировке, наносимой на тару и экземпляр СО (см. приложение Е настоящего стандарта).
В.5.6 В подразделе «Требования к транспортированию и хранению» следует указывать условия транспортирования и виды транспортных средств, необходимую защиту, условия хранения.
В.5.7 В подразделе «Дополнительные требования» указывают требования к характеристикам ГСО, информация о которых необходима при использовании СО, специфические особенности СО, необходимость периодического контроля метрологических характеристик СО.
В.6 В разделе «Экономические показатели» указывают форму выпуска СО (в соответствии с 6.10 настоящего стандарта), объем первой выпускаемой партии ГСО, предполагаемую периодичность выпуска.
В.7 В разделе «Стадии и этапы разработки» указывают этапы разработки СО в соответствии с 5.1 настоящего стандарта и сроки их выполнения.
В.8 В разделе «Перечень разрабатываемой технической документации» приводят наименования подлежащих разработке документов, необходимых для выпуска и применения ГСО.
В.9 В разделе «Оформление и приемка» указывают требования к составу и оформлению отчетных документов, форму приемки (установленную у разработчика), перечень документов, представляемых на метрологическую экспертизу с учетом требований настоящего стандарта.
Приложение Г
(обязательное)
Форма сертификата
наименование национального органа по метрологии
Сертификат
N _______
об утверждении типа
государственного стандартного образца
Действителен до «__»______________ г.
Настоящий сертификат удостоверяет, что на основании положительных
результатов метрологической экспертизы документации по ГОСТ 8.315-97 ____
наименование национального органа по метрологии
утвержден тип ГСО _______________________________________________________
внесен в Государственный реестр с регистрационным номером: ______________
и допущен к применению в ________________________________________________
Описание типа ГСО приведено в приложении к настоящему сертификату.
подпись должностного лица расшифровка подписи
национального органа по метрологии М.П.
«___» __________________ г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Приложение к сертификату N ________________________
(обязательное)
Описание типа ГСО
Зам. директора Головного органа ГССО
«___»_________________ 199 г.
__________________________________ Внесен в государственный реестр
утвержденных типов ГСО
__________________________________ Регистрационный номер ______________
__________________________________ Взамен номера ______________________
наименование ГСО, обозначение
НД на выпуск и форма выпуска ГСО ________________________________________
указывают техническую документацию, по которой выпущен
(будет выпускаться) ГСО, форму выпуска ГСО
Назначение и область применения _________________________________________
назначение СО, сферы применения, методы измерений
(анализа) и средства измерений, для которых рекомендуется
Нормативные документы, определяющие необходимость применения СО (основные
НД, в т.ч. международные):
на методы измерений (анализа, испытаний): _______________________________
на методы поверки (калибровки), градуировки СИ: _________________________
форма, конструкция, размеры СО, агрегатное
состояние, материал (основа) СО с указанием группы или
Подтверждение подлинности субстанции с использованием стандартного образца : 
Пример паспорта на CRM
