Что такое керн и муфта

В настоящее время в химических лабораториях широко применяется соединение отдельных частей стеклянных приборов с помощью нормальных конусных взаимозаменяемых шлифов. На рис. 5 изображены некоторые наиболее часто используемые детали со шлифами, а на рис. 6 — в качестве примера собранный на шлифах прибор для синтеза. При наличии разнообразных стандартных шлифованных деталей удается быстро собрать прибор любой сложности.

В отличие от резиновых пробок шлифы легко поддаются очистке и не являются источниками загрязнений. Хорошо изготовленные шлифованные соединения обеспечивают высокую герметичность приборов, при их сборке и разборке обычно не требуются усилия, поэтому они реже ломаются.

Нормальные конусные шлифы имеют стандартную конусность 1 : 10 и строго определенные размеры. Стеклянная аппаратура снабжается шлифами № 14,5; № 19 и № 29 (номер шлифа обычно соответствует наибольшему его диаметру в мм). Для крупногабаритной аппаратуры иногда используются шлифы № 45, а для микроаппаратуры — № 7,5 и № 10.

Рис. 5. Стеклянные детали с нормальными конусными шлифами:а —керн; б —муфта; э — переход НШ 14/НШ 29; г —переход НШ 29/11Ш 14; д — пробка с крапом; е — пробка с отводом; ж — двугорлый форштосс; з —насадка Вюрца; и —насадка для отсасывания; к — вакуумный алонж; А — брызгоотбойник.

Пожалуй, единственным недостатком конусных шлифов является их склонность к заклиниванию. Однако этого явления удается полностью избежать при работе с хорошо подогнанными шлифами и при правильном использовании смазки. Простейшим критерием качества шлифованного соединения является отсутствие покачивания керна в муфте и легкость их вращения друг относительно друга без смазки.

Продажные шлифы довольно часто не отличаются высоким качеством и их необходимо дополнительно притирать. Эта операция может быть выполнена в стеклодувной мастерской на специальном стайке.

Рис. 5. Прибор на шлифах для синтеза; 1 — термометр; 2 — мешалка; 3 — капельная воронка;4 — обратный холодильник.

Срочную притирку какой-либо детали можно осуществить и вручную при наличии тонкого абразивного порошка или пасты ГОИ и некоторого запаса терпения. Небольшое количество абразивного материала наносят на смоченную поверхность шлифа и поворачивают керн в муфте в ту и другую сторону с небольшим нажимом. Вся операция притирки занимает от 10 минут до получаса; за это время приходится несколько раз добавлять новые порции абразива.

Особое внимание качеству шлифов должно быть уделено при сборке вакуумных установок, когда подсос воздуха нежелателен. С целью обеспечения полной герметичности прибора используют различные типы вакуумных смазок. Минимальное количество смазки наносят кольцом на среднюю часть керна, затем вставляют керн в муфту и несколько раз поворачивают. Хорошо смазанный шлиф кажется прозрачным. Применение избытка смазки не дает никаких преимуществ, но приводит к загрязнению реакционной массы.

Хорошую вакуумную смазку, пригодную также для смазывания кранов, можно приготовить самостоятельно. Для этого сплавляют на паровой бане при перемешивании 1 масс. ч. парафина, 3—8 ч. вазелина и 3—15 ч. сырого каучука.

В зависимости от соотношения компонентов смазка получается более или менее густой.

Вакуумные смазки, выпускаемые промышленностью, различаются по консистенции; чем выше рабочая температура, тем более густую смазку необходимо использовать. В то же время не следует допускать разложения смазки, которое может происходить при высоких температурах: шлифы в этом случае бывает очень трудно разъединить. Поэтому, если в ходе работы шлифованное соединение нагревается выше 200 °С, рекомендуется применять тонкую графитовую пудру или силиконовую смазку.

При работе с агрессивными веществами, в особенности свободными галогенами, концентрированной азотной кислотой и т. п., необходимо учитывать возможность химического разрушения компонентов смазки с образованием продуктов, которые нередко надежно склеивают шлифы. Избежать этого явления можно, применяя химически стойкие смазки, в частности силиконовую.

Во многих случаях было бы желательно обходиться вовсе без смазки. Такую возможность дает применение прозрачных конусных шлифов. Их размеры в точности соответствуют размерам обычных матовых шлифов, единственное различие заключается в характере поверхности, которая у прозрачных соединений совершенно гладкая. Получить такую поверхность можно либо методом горячей калибровки, либо путем полировки обычных шлифов.

Поскольку гладкие поверхности плотнее прилегают друг к другу, соединение прекрасно держит вакуум без смазки и почти никогда не заклинивает. Преимущества прозрачных шлифов, однако, полностью сводятся на нет при некачественном их изготовлении (когда керн качается в муфте), что, к сожалению, встречается довольно часто. Исправить заводской брак в лабораторных условиях невозможно. Такие соединения приходится пришлифовывать обычным образом, при этом они превращаются в обычные матовые шлифы.

Совершенно не склонны к заклиниванию сферические нормальные шлифы (рис. 7).

Рис. 7. Сферические нормальные шлифы: а — шар; б — чашка.

Рис. 9. Стеклянный реактор с пришлифованной крышкой:

1 — трубка для ввода инертного газа; 2 — горло для загрузки реагентов и для обратного холодильника; 3 — струбцины.

При монтировании аппаратуры со сферическими шлифами последние обязательно закрепляют специальными зажимами. Хотя они более сложны в изготовлении и менее удобны в работе по сравнению с комическими шлифами, для некоторых специальных целей их использование часто дает значительные преимущества. Примером могут служить стеклянные аппараты с подвижными частями (ротационный испаритель и др.), в которых шлифованные соединения испытывают нагрузку на изгиб. Сферические шлифы допускают незначительные отклонения частей соединения от оси, благодаря чему в системе не возникает нежелательных напряжений.

Для соединения деталей большого диаметра обычно пользуются плоскими шлифами. При необходимости их укрепляют с помощью пружинных зажимов или специальных струбцин с мягкими прокладками. На рис. 8 изображен стеклянный реактор для проведения реакций полимеризации. Наличие съемной крышки с плоским шлифом обеспечивает достаточную термичность и в то же время значительно облегчает выгрузку из реактора вязких полимерных растворов (и даже твердого полимера) и позволяет вводить в реактор нескладывающуюся мешалку.

Пробки

В настоящее время корковые и резиновые пробки при монтировании стеклянной аппаратуры (особенно в лабораториях органической химии) вытесняются шлифованными соединениями, обладающими неоспоримыми преимуществами.

Однако полностью отказываться от использования пробок, которые исправно служили многим поколениям химиков, было бы нецелесообразно. При надлежащем уходе и правильном применении пробки способны если не конкурировать со шлифами, то, во всяком случае, успешно их дополнять.

Основной недостаток корковых и резиновых пробок— их химическая и термическая нестойкость, способность разрушаться и загрязнять химические соединения. Однако в тех случаях, когда пробки не соприкасаются с агрессивными жидкостями и парами, а также органическими растворителями, их применение вполне допустимо.

Корковые пробки. При монтировании аппаратуры почти не используются. Для герметизации различных сосудов рекомендуется выбирать мягкие, эластичные пробки без щербин и каналов. Диаметр пробки подбирают с таким расчетом, чтобы она входила в горло сосуда не более чем на половину своей длины, иначе ее будет трудно вытащить.

Повысить эластичность пробки иногда удается, размяв ее с помощью специального жома или другого приспособления. Если при этом пробка крошится, использовать ее не следует.

Необходимо иметь в виду, что пробка легко адсорбирует различные химические соединения, поэтому недопустимо использовать одну и ту же пробку для закрывания сосудов с различными веществами. Следует учитывать малую стойкость корковых пробок к кислотам и щелочам, а также способность многих органических растворителей экстрагировать из пробки окрашенные вещества.

Пропитка пробок конторским силикатным клеем с добавлением примерно 5% (масс.) глицерина и последующая сушка увеличивает их устойчивость к действию органических веществ. Пробки становятся стойкими к кислотам и щелочам, если пропитать их расплавленным парафином или, лучше, сплавом 1 масс, ч. полиэтилена и 5 ч. парафина. При этом увеличивается долговечность пробок и их герметизирующие свойства, уменьшается их адсорбционная способность.

Если необходимо проделать в пробке отверстие, например для хлоркальциевой трубки при закрывании бутылей с эфиром, сверлить всегда следует с нижнего основания (меньшего диаметра). После окончания сверления из канала тщательно удаляют крошки, при необходимости отверстие выравнивают с помощью тонкого круглого напильника. Полезно также повторить пропитку.

Источник

СОЕДИНЕНИЕ СТЕКЛЯННОЙ ПОСУДЫ

Соединение отдельных видов стеклянной посуды друг с другом осуществляется с помощью соединительных элементов на шлифах, резиновых или корковых пробках.

СОЕДИНИТЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ ИЗ СТЕКЛА

К соединительным элементам для химической посуды относятся переходники (рис. 44 а-в), насадки (рис. 44 г-е), алонжи (рис. 46). Соединительные элементы предназначены для сборки лабораторных приборов, аппаратов и установок различной сложности.
Таблица 6 – Варианты обозначения соединительных элементов

Примеры использования некоторых переходных элементов представлены на рис. 45. Соединительные элементы должны изготовляться с взаимозаменяемыми конусами типов (таблица 6):Допускается по заказу потребителей изготовлять соединительные элементы с конусами других размеров, не указанных в чертежах и в таблицах.

Толщина стенок соединительных элементов должна быть не менее 1 мм. Нижняя часть соединительных элементов, предназначенная для стекания жидкости, должна быть обрезана под углом не более 60 o к центральной оси, зашлифована или оплавлена.

Переходники и НАСАДКИ

Переходники (переходы)применяются в процессе соединения деталей установок для перехода от одного размера стандартного шлифа к другому (рис. 44 а).

насадки применяются для трансформации одних элементов лабораторной установки в другие или для их соединения друг с другом (через насадку) (рис. 44 б-е).

Ассортимент насадок достаточно велик. Некоторые из них используются для подсоединения установки к вукуум-линии (рис. 44 б, в), а для соединения перегонной колбы к холодильнику применяется насадка Вюрца (рис. 44 г.). Часто, в случае отсутствия двухгорлой колбы используют насадку Кляйзена (рис. 44 д.), которая трансформирует одногорлую колбу в двугорлую. Еще одна насадка Кляйзена, но с отводной трубкой (насадка Кляйзена К-типа) (рис. 44 е) применяется при вакуумной перегонке. В одну из трубок помещают капилляр, для равномерного кипения жидкости в вакууме, в другую термометр, а отводную трубку подсоединяют к холодильнику.

Рисунок 44. – Соединительные элементы

Примеры использования различных насадок показаны на рис. 45

Рисунок 45. – Примеры использования соединительных элементов

АЛОНЖИ

Алонж (фр. allonge — удлинитель, надставка) — конструктивный элемент химических приборов (рис 46). Применяется в основном при перегонке для соединения холодильника с приёмником и при других работах.

В конический притёртый шлиф — муфту входит внутренний притёртый шлиф — керн холодильника. Узкий конец аллонжа опускают в приёмник.

В зависимости от выполняемой работы, в лабораториях органического синтеза применяются алонжи различной конструкции. Так, при выполнении простой перегонки может использоваться простейший аллонж, представляющий собой изогнутую трубку, один конец которой соединяется с холодильником, а другой помещается в колбу-приемник (рис 46 а). При получении безводных растворителей используется аллонж с отводом для присоединения хлоркальциевой трубки (рис. 46 б-г). Весьма разнообразны по форме и конструкции аллонжи, использующиеся при перегонке в вакууме. Такие аллонжи обязательно снабжены отводной трубкой для присоединения вакуум линии (водоструйного насоса) и могут иметь несколько трубок для присоединения нескольких приемником одновременно (рис. д-з). Такие устройства имеют название
алонж-«паук». Использование «паука» при перегонке в вакууме позволяет, не отключая вакуум последовательно отгонять жидкости в индивидуальный приемник.

а	б	в

г	д	е	ж	з

Рисунок 46. – Алонжи

Рисунок 46. – Алонж (насадка) аншютца-тиле

Одним из наиболее удобных при фракционной перегонке и перегонке в вакууме, несомненно, является алонж (насадка) Аншютца-Тиле (иногда форштосс Аншютца-Тиле, рис. ). Он позволяет менять приемники, не нарушая вакуума в приборе и не прерывая перегонки.

Открывая кран 3, переводят собранный в градуированной части алонжа 4 дистиллят в приемник. При необходимости перехода к сбору промежуточной или следующей основной фракции, закрывают кран 3, а кран 1 поворотам на 180 0 переводят в положение б. При этом в приемную колбу входит воздух и ее можно заменить на новую

ПРИБОРЫ НА ШЛИФАХ

Стеклянные Шлифы представляют собой плотное соединение двух стеклянных изделий с притертыми, пришлифованными поверхностями.

В лабораторной практике широко используется химическая посуда со стандартными шлифами, позволяющая быстро соединить друг с другом отдельные части установки, добиваясь при этом высокой герметичности. Большинство лабораторных приборов имеет стандартные взаимозаменяемые конические шлифы (нормальные шлифы, НШ). Они обозначаются номерами, соответствующими верхним диаметрам (в миллиметрах). Соединение на шлифах осуществляется при помощи шлифа-муфты (внешний шлиф) и шлифа-керна (внутренний шлиф) (рис. 47). Если отдельные части установки имеют шлифы разных размеров, то следует применять различные переходы на шлифах.

Для крепления муфты и керна, как правило, к их трубкам припаивают “усики” на которые надевают резинку

При работе с коническими шлифами необходимо соблюдать следующие правила:

1. муфта и керн должны быть из одинакового сорта стекла;

2. обе части конического шлифа следует соединять легким вращением;

3. необходимо исключить попадание на шлиф смолообразующих, полимеризующихся и сильнощелочных веществ;

4. краны делительных и капельных воронок и плоские шлифы (крышки эксикаторов) смазывают вазелином;

5. при работе под уменьшенным давлением шлифы необходимо смазывать специальной вакуумной смазкой, которую наносят в небольшом количестве кольцом на среднюю часть конического шлифа и легким вращающим движением керна в муфте добиваются равномерного распределения смазки;

6. правильно смазанный шлиф совершенно прозрачен.

Иногда, при использовании шлифованной посуды очень трудно разъединить шлифы, происходит их “заедание”. Оно, как правило, происходит в результате вдавливания внутреннего шлифа во внешний при работе в вакууме, длительной работы при повышенной температуре, действия шелочей, некоторых кислот, кремнийорганических соединений и ряда других причин.

Заевшие (неразъединяемые) шлифы можно открыть, используя следующие приемы:

1. осторожно постукивая деревянным предметом (молоточком) по шлифу;

2. механическим расшатыванием внутреннего шлифа;

3. нагреванием внешнего шлифа горячей водой, водяным паром или слабым пламенем спиртовки (керн по возможности должен оставаться холодным).

Кроме того, для разъединения “заевших” шлифов можно использовать раствор, состоящий из 10 массовых частей хлоралгидрата, 5 ч. глицерина, 3 ч. концентрированной хлороводородной кислоты и 5 ч. воды. Такой раствор наносят на шлиф или шлиф погружаю в раствор на некоторое время. Вакуумирование сосуда (прибора) облегчает проникновение раствора между притертыми поверхностями.

Рисунок 47. – Соединения на шлифах.

2.12.3. Пробки(англ. stopper)

Пробки служат не только для закупоривания химической посуды, но и для соединения отдельных частей прибора. Они бывают резиновыми, корковыми, пластмассовыми или стеклянными (рис. 48). Отверстия в пробках делают специальными металлическими сверлами, диаметр которых должен быть несколько меньше необходимого отверстия (сверлить начинают с узкого конца пробки).

Предпочтение отдают тем или другим пробкам в зависимости от применяемых веществ, условий и целей работы. Для соблюдения особой герметичности применяют резиновые пробки. Однако резиновые, корковые и пластмассовые пробки нестойки к действию высокой температуры и некоторых химических реагентов. Резиновые пробки и шланги неустойчивы к действию галогенов, сильных кислот и т. д. и набухают в присутствии органических растворителей. Для работ с хлором, бромоводородом, фосгеном, озоном и другими агрессивными веществами целесообразно применять пробки из поливинилхлорида или полиэтилена. Корковые пробки неплотные и поэтому не пригодны для работ в вакууме, кроме того, они очень чувствительны к действию химических веществ.

Следует отметить, что соединения на резиновых и корковых пробках по сравнению со стеклянными шлифами имеют меньшее значение.

а	б	в	г
д	е	ж	з

Рисунок 48. – Пробки.

РЕЗИНОВЫЕ ТРУБКИ (ШЛАНГИ)

Шланги служат для соединения отдельных частей в приборах, установках, для подвода и отвода воды и газа. Однако резиновые трубки легко разрушаются при действии высокой температуры и некоторых газов (хлор, кислород, аммиак и др.). Поэтому часто применяют трубки из полиэтилена, которые устойчивы к действию большинства органических веществ и агрессивных сред, но при нагревании легко деформируются.

Металлическое оборудование

В химических лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.

Штатив представляет собой стальной стержень, укрепленный на тяжелой стальной подставке, чаще всего имеющей форму четырехугольника. Обычно стержень укрепляют почти у самого края подставки. Бывают также штативы, у которых стальной стержень укреплен посередине подставки. В этом случае подставка имеет удлиненную форму.

Штативы служат для закрепления на них различных приборов с помощью лапок, колец и муфт (рис. 49, 53).

Рисунок 49. – Штатив с лапкой.

Лапки (рис. 50) бывают самых разнообразных форм и размеров. Они служат для закрепления холодильников, дефлегматоров, делительных воронок, колб, бюреток и т.д.

Внутренняя часть губ лапок обычно покрыта пробкой, чтобы при зажимании не раздавить стекла. Если же пробковая прослойка отсутствует, на губы лапки необходимо натянуть куски резиновой трубки. Закреплять прибор в лапке следует аккуратно, контролируя степень зажима.

Рисунок 50. – Лапка.

Муфты(рис. 51)используются для закрепления лапок и колец на штативе.

Рисунок 51. – Муфта.

Кольца(рис. 52)служат для закрепления на нужной высоте колб, стаканов и других приборов.

Рисунок 52. – Кольцо.

Рисунок 53. – Крепления на штативе.

Источник