теория и практика пробоотбора и пробоподготовки

Теория и практика пробоотбора и пробоподготовки

Главная задача начального этапа аналитического процесса – отбор представительной пробы, т.е. небольшой части анализируемого материала, точно отражающей средний состав и свойство исследуемого объекта в целом.

Он состоит из приготовления генеральной (первичной) пробы и сокращения её до лабораторной.

Лабораторная проба используется:

1. Для предварительных исследований.

2. Для арбитражных анализов.

3. Непосредственно для анализа (анализируемая проба).

Способы отбора пробы и ее величина определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта:

1. Агрегатным состоянием.

2. Неоднородностью анализируемого материала.

3. Размером частиц с которых начинается неоднородность

4. Требуемой точностью оценки содержания компонента.

Технически выполнение этого этапа зависит во многом (есть и другие специфические особенности) от агрегатного состояния исследуемого объекта.

Твёрдые гетерогенные объекты часто представляет собой смесь с неравномерным распределением компонентов составляющих её. Генеральная проба отбирается в количестве до 10% от общей массы объекта специальными пробоотборниками для сыпучих материалов или путём дробления, распиливания и высверливания (металлы и сплавы). Генеральная проба в этих случаях может весить до нескольких сот килограмм.

Подготовка пробы к анализу.

Выполнение этой стадии аналитического процесса предусматривает осуществление большего или меньшего числа операций для приведения пробы и анализируемых компонентов в состояние приемлемое для применения выбранного метода анализа.

Конкретное содержание пробоподготовки определяется множеством факторов: агрегатное состояние пробы, применяемый метод анализа, предварительная информация об анализируемых и сопутствующих веществах и др.

Необходимыми операциями могут быть:

2) маскирование (переведение мешающих компонентов в форму неискажающую аналитического определяемого компонента без удаления из пробы);

3) концентрирование (абсолютное увеличение концентрации анализируемого компонента в матрице);

4) выделение и разделение (увеличение концентрации анализируемого компонента или компонентов относительно других, содержащихся в пробе);

Методы выделения, разделения и концентрирования.

Осуществление таких методов приводит в той или иной степени как к абсолютному, так и относительному увеличению концентрации анализируемых компонентов. Их включение в стадию пробоподготовки диктуется необходимостью фактического отделения компонентов и увеличения концентрации анализируемых компонентов до уровня достаточного для получения достоверных результатов детектирования.

Эффективность метода характеризуется степенью извлечения:

Источник

Теория опробования и оценка пробоотбора по международному кодексу JORC

В декабре 2018 года прошел первый открытый курс консультационного подразделения «Майкромайн» по обеспечению и контролю качества (QA/QC) геологических данных. Одной из тем, вызвавших наибольший интерес, стала тема теории опробования и оценки пробоотбора по кодексу JORC.

Автор: Екатерина Пеленкова, ведущий геолог «Майкромайн Консалтинг», epelenkova@micromine.com, тел. +7 (495) 665-46-55

Теория опробования (Sampling Theory) является динамически развивающимся направлением исследований и популярной темой публикаций в иностранных изданиях, освещающих вопросы разведки и добычи твердых полезных ископаемых. Теория приведена в руководстве Австралазийского института горного дела и металлургии по передовому опыту в оценке минеральных ресурсов и запасов руды (2014 г.). Тем не менее в российской геологоразведочной и горнорудной периодике данная тема освещена скудно, а практические выкладки из теории опробования не используются при ведении работ.

Рисунок 1. Слушатели первого открытого курса «Майкромайн Консалтинг» по обеспечению и контролю качества (QA/QC) геологических данных

Основоположником современной теории опробования является Пьер Жи (Pierre Gy). Пьер Жи начал свою карьеру в 1946 году во Французской Экваториальной Африке (Конго), работая инженером-обогатителем на небольшом свинцовом руднике М’Фуати. В 1947 году головной офис в Париже попросил Пьера оценить содержания в 200 000-тонном штабеле бедной свинцовой руды, складированной семью годами ранее. Вскоре Жи понял, что составляющие штабель фрагменты очень неоднородны и варьируют от огромных глыб в несколько тонн до мелкой пыли. Решение поставленной задачи стало основой для всей последующей исследовательской работы Жи (Minnitt и Esbensen, 2017).

В ограниченной литературе по опробованию Жи почерпнул, что Брантон (Brunton, 1895) утверждал, что минимальный вес представительной пробы должен быть пропорционален кубу диаметра наибольших частиц в пробе. В 1908 году английский ученый Р. Ричардс опубликовал свою монументальную работу по переработке руды (Richards, 1908), в которой автор приходит к убеждению, что масса представительной пробы изменяется пропорционально квадрату диаметра наибольших частиц в пробе.

Жи (1973, 1979, 1982, 1992, 1995 и 1998) и его последователи Ф. Питард (Pitard, 1993, 2005), Д. Франсуа-Бонгарсон (François-Bongarçon, 1993, 1998 и 2005) развили теорию опробования, определив процесс опробования как последовательность действий, каждая стадия которых может генерировать ошибки, влияющие на общую представительность пробы.

Погрешности могут возникать на любом этапе отбора, подготовки и аналитического исследования проб (рисунок 2). Ошибки можно свести к минимуму путем совершенствования регламента контроля качества и — во многих случаях — применения более современного оборудования.

Рисунок 2. Возможные ошибки всех стадий опробования, от отбора проб до базы данных ресурсной модели

Однако в самом материале пробы заложена «фундаментальная погрешность отбора проб» (Fundamental Sampling Error) (Gy, 1979). Она всегда имеет место и не может быть устранена полностью, поскольку связана с присущими материалу проб характеристиками, такими как минералогический состав и структура минерализации. Фундаментальная причина ошибок при отборе геологами проб для целей анализа и оценки горнодобывающих проектов заключается в неоднородности опробуемых материалов. Чем выше степень неоднородности исследуемого материала, тем сложнее получить представительную пробу и охарактеризовать геологический объект по пробам.

Фундаментальную погрешность отбора проб можно рассчитать по следующей формуле:

f — фактор формы. Это безразмерный коэффициент, который варьирует от нуля, если зерна имеют форму идеального куба, до единицы, когда зерна представлены идеальными сферами. У большинства типов оруденения фактор формы колеблется в узком диапазоне от 0,2 (пластинки слюды) до 0,5 (изометрические зерна);

g — гранулометрический фактор. Это безразмерный коэффициент, который равен 1, если все фрагменты имеют абсолютно одинаковые размеры. На практике коэффициент g имеет величину менее единицы и может быть всего 0,1 при значительном разнообразии гранулометрического состава. Как правило, в горной отрасли по умолчанию принимается величина 0,25, так как эта величина соответствует большему числу типов оруденения и тому случаю, когда 95 % зерен проходят через номинальное сито;

dN — номинальная крупность частиц (см). Это размер (диаметр) сита, задерживающего верхние 5 % частиц;

MS — масса образца (г);

ML — масса материала, из которого производится отбор пробы (г);

c — минералогический фактор (г/см3), который зависит от удельного веса оруденения и содержания металла в опробуемом оруденении;

l — коэффициент высвобождения, рассчитанный как отношение размера частиц при высвобождении полезного компонента к номинальному размеру частиц.

Произведение (fgcdL3-α) известно как константа (постоянная) опробования (François-Bongarçon, 1993) и, как правило, обозначается символом (K), а уравнение (1) при условии, что общая масса опробуемого материала (ML) значительно больше массы пробы (MS), преобразуется в

Величина экспоненты α варьирует в зависимости от номинального размера частиц dN. Если dN меньше диаметра высвобождения, то экспонента α равна 3, если выше диаметра высвобождения, то экспонента α может иметь меньшую величину в диапазоне от 1 до 3.

Детальный разбор формулы и ее преобразование приведены в работе М. Абзалова (Abzalov, 2011). Параметры K и α можно откалибровать экспериментальным путем (François-Bongarçon, 1993 и 2005).

Изменчивость фундаментальной погрешности отбора проб в зависимости от массы пробы и номинальной размерности частиц может быть изображена в виде номограммы опробования (Pitard, 1993; François-Bongarçon, 1993), которая составляется для данного конкретного месторождения. Номограммы являются наглядным методом разработки, визуализации, оценки и контроля для улучшения процесса пробоотбора и пробоподготовки и рекомендованы для использования при оценке представительности пробоотбора. По номограмме легко определить все стадии опробования, на которых величина фундаментальной погрешности превышает выбранное пороговое значение. Жи рекомендовал пороговое значение погрешности в 10 %, или, иными словами, значение относительной дисперсии, равное 0,01. Это пороговое значение известно как «порог безопасности Жи» (Gy, 1982).

Рисунок 3. Пример номограммы опробования золоторудного месторождения

Более подробно о применении теории опробования и контроле отбора и подготовки проб вы сможете узнать в рамках курса «Майкромайн» по обеспечению и контролю качества (QA/QC) геологических данных.

Ждем вас на нашем курсе!

Литература:

1. Abzalov, M.Z. (2011): Sampling errors and control of assay data quality in exploration and mining geology.

In (ed. Ognyan Ivanov) Application and Experience of Quality Control, InTECH, Vienna, Austria, стр. 611–644.

2. AusIMM (2014): Monograph 30 Mineral Resource and Ore Reserve Estimation — The AusIMM Guide to Good Practice (second edition), (The Australasian Institute of Mining and Metallurgy; Carlton, Victoria 3053, Australia), 937 стр.

3. Brunton, D.W. (1895): The Theory and Practice of Ore Sampling. Transactions AIME, vol. 836, no. 25.

4. François-Bongarçon, D. (1993): The practice of the sampling theory of broken ore. CIM Bulletin, Vol.86, No.970, стр. 75–81, ISSN 0317-0926

5. François-Bongarçon, D. (1998): Error variance information from paired data: applications to sampling theory. Exploration and Mining Geology, Vol.7, No. 1–2, стр. 161–165, ISSN 0964-1823

6. François-Bongarçon, D. (2005): Modelling of the liberation factor and its calibration, Proceedings Second World Conference on Sampling and Blending, p. 11–13, ISBN 1-92086-29-6, Sunshine Coast, Queensland, Australia, 10–12 May, 2005, AusIMM, Melbourne

7. Gy, P. M. (1973): The sampling of broken ores–A review of principles and practice. In: The Institution of Mining and Metallurgy, London (ed.), Geological, Mining and Metallurgical Sampling: стр. 194–205, и стр. 261–263.

8. Gy, P. M. (1979): Sampling of Particulate Materials, Theory and Practice. Developments in Geomathematics 4. Elsevier Scientific Publishing Company. 450 стр.

9. Gy, P. (1982): Sampling of particulate materials, theory and practice, Второе издание, Developments in Geomathematics 4, Elsevier, ISBN 0-444-42079-7, Амстердам, 431стр.

10. Gy, P. M. (1992): Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material Systems. Theories of Heterogeneity, Sampling and Homogenising. Elsevier, Амстердам.

11. Gy, P. M. (1995): Introduction to the Theory of Sampling. Part 1: Heterogeneity of a Population of Uncorrelated Units. Transactions AC, vol. 14, стр. 67–76.

12. Gy, P. M. (1998): Sampling for Analytical Purposes: The Paris School of Physics and Chemistry, Translated by A.G. Royle. John Wiley and Sons, Inc. New York. 153 стр.

13. Minnitt, R. и Esbensen, K. H. (2017): An overview of Pierre Gy’s contribution to sampling [online]. AusIMM Bulletin, Apr 2017: стр. 72–74.

14. Pitard, F. F. (1993): Pierre Gy’s sampling theory and sampling practise, 2nd edition, CRC Press, ISBN 0-8493-8917-8, New York, 488 стр.

15. Pitard, F. F. (2005): Sampling correctness — a comprehensive guidelines, Proceedings Second World Conference on Sampling and Blending, стр. 55–66, ISBN 1-92086-29-6, Sunshine Coast, Queensland, Australia, 10–12 May, 2005, AusIMM, Melbourne.

15. Richards, R. H. (1908): Ore Dressing Volume 2, 508 p. (McGraw-Hill).

Источник

Стадии аналитического процесса. Отбор проб, пробоподготовка

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

Стадии аналитического процесса

Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.

Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий:

Понятие «анализ» в философском смысле – это процесс мысленного или фактического разложения целого на составные части. Сущность первоначально имевшегося целого затем познают, воссоздавая его воображаемым синтезом. Анализ и синтез взаимосвязаны и дополняют друг друга.

1.Отбор проб

Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрешность при отборе пробы часто опреде­ляет общую точность определения компонента и делает бессмысленным ис­пользование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа изме­рения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготов­ки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предпи­сываются Государственным стандартом (ГОСТ).

Рассмотрим основные правила отбора проб:

2.Подготовка пробы к анализу

Как правило, главное в этой стадии – это усреднение и растворение пробы.

3.Стадия измерения

Энергетическое или вещественное воздействие на пробу приводит к появлению динамических сигналов (изменение окраски, фазовые превращения и т.п.).

На заключительном этапе измерения аналитические сигналы регистрируют тем или иным способом и получают регистрограммы, фотографии, наборы чисел и т.д. Для выражения связи между результатами анализа и измерительными данными используют обычно следующие способы:

1)Табличное сопоставление (качественный анализ) – схема хода химического систематического анализа).

2)Графическое представление – для решения задач количественного анализа. Это кривые и диаграммы титрования, различные градуировочные графики.

Полученное цифровое значение подставляют в формулу, например, в уравнение титрования:

4.Оценка результатов измерений

Это заключительная аналитическая стадия, ее осуществляют, рассчитывая случайные и систематические погрешности (ошибки). Установление химического состава вещества относится к метрологическим процедурам, связано это с тем, что в аналитической химии измерение носит не прямой, а косвенный характер, так как измеряется не число химических частиц, а, например, их общая масса, физические свойства, расход реагента и т.д. Кроме того, компоненты химической системы оказывают взаимное влияние, и часто очень сильное, что приводит к искажениям аналитических сигналов. Все это вызывает появление погрешностей при каждом аналитическом определении.

Результаты количественного анализа оценивают такими метрологическими характеристиками, как правильность и воспроизводимость.

Если при параллельных опытах получают близкие значения количеств или концентраций определяемого вещества, то такие результаты называют воспроизводимыми.

Если полученные значения близки к истинному, то говорят о правильности результатов анализа.

Результаты могут быть правильными и воспроизводимыми; воспроизводимыми, но неправильными; неправильными и невоспроизводимыми.

Все усилия химиков-аналитиков направлены на разработку методов и методик анализа, обеспечивающих правильные и воспроизводимые результаты.

Результат анализа – среднее значение результатов параллельных определений, характеризуется значением границ доверительного интервала (стандартным отклонением), а также воспроизводимостью и правильностью (точностью) анализа.

Источник

Презентация по учебной практике «Пробоотбор, пробоподготовка»

Ищем педагогов в команду «Инфоурок»

Описание презентации по отдельным слайдам:

Пробоотбор и пробоподготовка

Отбор жидкостей и полужидких материалов При отборе проб жидкостей получение представительной пробы не вызывает затруднений, посколь­ку жидкости отличаются гомогенностью, поэтому отбор проб жидкости проще. Если жидкость однородна, то необходимо перемешать жидкость и отобрать нескольких точечных проб (отдельных порций) из разных мест и на разной глубине анализи­руемой жидкости. Проведение таких операции обусловлено тем, что, во-первых, трудно ожидать абсолютной гомогенности в большом объеме жидкости (от сотни до десятка тысяч литров), а во-вторых, в жидкости могут присутствовать мелкодиспергированные твердые вещества, т. е. мелкие частицы (муть, осадок) или эмульгированные, не смешивающиеся с основой (объектом анализа) другие жидкости. Приборы для отбора проб жидкостей должны быть чистыми. Их промывают в зависимости от свойств жидкости водой, спиртом или бензином, сушат или обмывают отбираемым продуктом. Методы отбора проб и количество отбираемой жидкости в каждом конкретном случае определяются соответствующими нормативными документами. Из больших резервуаров (цистерн) отбирают 3-5 пробы объемом по 1 л каждая. При отборе трех проб одну пробу берут на расстоянии 0,5 м от поверхности жидкости, вторую – на расстоянии 0,5 м от дна и третью – из середины по высоте столба жидкости. При отборе пяти проб дополнительно к указанным берут пробы в точках, находящихся между верхней и средней и между нижней и средней точками трехточечного пробоотбора. В случае железнодорожного состава, состоящем из большого количества цистерн, составляют среднюю пробу из равных по объему проб, отобранных из головной цистерны и из каждой 4-й цистерны, но не менее, чем из двух цистерн, не считая головной, если общее число цистерн составляет семь и менее. Пробу от каждой цистерны отбирают в объеме 1 л. В случае транспортировки кислот из каждой цистерны через люк берут по три пробы. Пробы из цистерны отбирают с помощью пробоотборников, конструкция которых зависит от вида анализируемой жидкости. Из неглубоких резервуаров пробы берут при по­мощи стеклянных трубок – пипеток, из глубоких – специальными пробоотборниками (батометрами). Пример простейшего батометра показан на рис. 2.5.

Принцип работы пробоотборного устройства типа батометр. Через центр цилиндрического сосуда проходит металлический стержень 1, прочно прикрепленный ко дну. К кольцу 4 стержня 1 привязывают шнур 3, на котором пробоотборник опускается в жидкость. К кольцам 2, укрепленным на крышке 5, привязывают шнур 6. Заранее отметив на шнуре 3 длину, на которую необходимо опустить пробоотборник, погружают его в жидкость. Затем тянут за шнур 6, при этом поднимается крышка 5 и пробоотборник вливается жидкость, вытесняя воздух. Наполнив сосуд на данной глубине, шнур 6 отпускают, и крышка 5 плотно закрывает пробоотборник. В приемную склянку отливают из пробоотборника около 100 мл жидкости и вновь берут пробу с другой глубины.

Пробы перекачиваемых по трубопроводу жидкостей отбирают или автоматически в течение всего времени перекачки с помощью пробоотборников, отбирающих пробы пропорционально расходу жидкости, или периодически с применением пробоотборных кранов, соединенных с автоматическими приборами. Пробоотборные краны, устанавливаемые в нижнем ложе трубы или в месте поступления жидкости в резервуар, соединены с несколькими загнутыми трубками, открытые концы которых направлены отверстиями навстречу текущей жидкости; это позволяет отбирать пробу в различных слоях жидкости. Пробы в объемах 200-250 мл берут через определенные (установленные) промежутки времени, например, через 20-30 мин. В случае сосудов небольшой емкости пробы жидкости отбирают от 5-20% общего числа мест. Из каждой емкости берут одинаковое количество жидкости. Если партия включает сосуды различной вместимости, то пробы из каждого сосуда должны быть пропорциональны объему жидкости в сосуде. Перед отбором проб жидкость в бочках перемешивают перекатыванием или продуванием воздуха. При отборе из бутылей и бидонов жидкость перемешивают встряхиванием или продуванием воздуха. Пробы отбирают стеклянными трубками, сифоном, склянками. Отбор проб проводят в местах, защищенных от пыли, дождя или снега. Для приготовления средней пробы жидкости все точечные пробы, отобранные от различных емкостей, сливают в общий сосуд, емкость которого должна быть в полтора-два раза больше суммарного объема отобранных проб. Сосуд закрывают, жидкость перемешивают и пробу сокращают до установленного объема. После этого жидкость разливают в две чистые сухие склянки. В каждую склянку наливают равные объемы жидкости, которые установлены инструкциями по отбору проб индивидуальных жидкостей и составляют 0,5-5 л. Склянки плотно закрывают пробками, сверху завертывают в бумагу и обвязывают бечевкой. Пробы, предназначенные для контрольных или арбитражных анализов, поверх пробок заливают сургучом или мастикой и опечатывают. Каждую склянку снабжают этикеткой или бланком, где указывают наименование продукта, его сорт или марку, наименование завода или базы отправителя, номер тарного места, из которого взята проба, дату, время отбора пробы, номер ГОСТа, фамилию отборщика пробы. Одну склянку передают в аналитическую лабораторию, другую хранят на случай контрольного или арбитражного анализа.

Отбор проб газов Пробы газа для анализа берут обычно из газопроводов, иногда из реакционных аппаратов. При пробоотборе из газопровода в газоход вставляют стеклянную, фарфоровую или металлическую газоотборную трубку. Использовать металлическую трубку можно только в том случае, если газ, находящийся при температуре не выше 200°С, не разрушает материал трубки. Газоотборная трубка должна входить в газоход на глубину одной трети диаметра труб газопровода. К газоотборной трубке присоединяют с помощью отрезка резинового шланга или непосредственно газоанализатор или же сосуд, в который отбирают пробу. Место в газоходе или в аппарате с газом, куда вставляют га­зоотборную трубку, должно быть выбрано так, чтобы состав газа в этом месте отвечал действительному среднему составу анализи­руемого газа. Газ поступает в приемник под собственным давлением или засасывается. В качестве побудителей движения газа к приемнику применяют аспираторы, насосы, вентиляторы или создают предварительное разрежение в приемнике. Если газ находится под большим давлением, пробу отбирают через редукционный вентиль, снижающий давление. При отборе проб предусматривается (при необходимости) охлаждение отбираемой пробы. Приемниками для пробы газа служат или непосредственно газовая бюретка газоанализатора, или стеклянный баллон вмести­мостью 10-15 л; применяют также специальные колбы с кранами. Отбор больших проб газа. Для отбора больших проб газа, например, при анализе воздуха, в тех случаях, когда определяемый компонент газовой смеси содержится в небольшом количестве, применяют газометры или аспираторы. Схема отбора пробы при помощи аспиратора представлена на рис. 2.2.

Пробы газа могут отбираться в стеклянный газометр. Техника пробоотбора включает последовательное выполнение ряда операций. Сначала газометр наполняют водой через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3. Перед взятием пробы краны должны быть закрыты и газометр заполнен водой. Для взятия пробы трубку с краном 3 соединяют с местом отбора пробы, открывают кран 3 и вынимают пробку 5. По окончании пробоотбора закрывают кран 3 и пробку 5. Объем взятого газа определяют по калибровочной шкале, нанесенной на поверхности газометра. Затем из взятой пробы берут газ для анализа: для этого трубку с краном 3 газометра присоединяют к газоанализатору и открывают краны 2 и 3. Вода из воронки стекает вниз и вытесняет пробу в газоанализатор. Пробы газа могут отбираться в стеклянный газометр (рис. 2.3). Техника пробоотбора включает последовательное выполнение ряда операций. Сначала газометр наполняют водой через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3. Перед взятием пробы краны должны быть закрыты и газометр заполнен водой. Для взятия пробы трубку с краном 3 соединяют с местом отбора пробы, открывают кран 3 и вынимают пробку 5. По окончании пробоотбора закрывают кран 3 и пробку 5. Объем взятого газа определяют по калибровочной шкале, нанесенной на поверхности газометра. Затем из взятой пробы берут газ для анализа: для этого трубку с краном 3 газометра присоединяют к газоанализатору и открывают краны 2 и 3. Вода из воронки стекает вниз и вытесняет пробу в газоанализатор. Стеклянный газометр: 1 – воронка; 2 и 3 – краны; 4 – баллон; 5 – пробка.

Отбор небольших проб газа. Для отбора небольших проб газа (250-500 мл) используют трубку с кранами (газовую пипетку), которую присоединяют к водоструйному насосу; через эту трубку некоторое время «протягивают» испытуемый газ; затем краны закрывают (рис. 2.4а). Для переведения пробы из пипетки в газоанализатор последний присоединяют к верхнему концу пипетки, другой конец пипетки соединяют с сосудом, содержащим жидкость, в которой газ не растворяется (вода, насыщенный раствор хлорида натрия, минеральное масло, ртуть), и вытесняют газ в газоанализатор. При другом способе взятия пробы газа пипетку одним концом присоединяют к отборной трубке, другим – к склянке с жидкостью (рис. 2.4б). При открытых кранах склянку поднимают и жидкость заполняет пипетку до верхнего крана. Верхнюю часть пипетки соединяют с газоподводящей трубкой. Затем склянку опускают и газ входит в пипетку. Первые 3-4 порции газа выпускают из пипетки в атмосферу и набирают новую порцию, опуская жидкость до нижнего крана; после этого закрывают краны. Поднимая склянку, переводят пробу в газоанализатор.

Отбор проб в эвакуированные сосуды. Приемники для отбора пробы газа, известные под названием эвакуированных сосудов, представляют собой баллоны вместимостью от 0,5 до 3 л, снабженные краном. Перед отбором пробы из баллона насосом выкачивают воздух до требуемого разрежения (

5,3 кПа), кран закрывают, баллон взвешивают и переносят к месту отбора пробы. Трубку баллона присоединяют к газоотборной трубке и кран открывают. После отбора газа кран закрывают и баллон вновь взвешивают; по разности находят массу взятой пробы. Эвакуированные сосуды применяют при необходимости определить содержание ядовитых газов или паров (как неорганической, так и органической природы) в воздухе производственных помещений. Пробы сжиженных газов отбирают в баллоны с двумя вентилями и сифонной трубкой и в сосуды Дьюара. Способы хранения газов в лабораторных условиях зависят от количества газа. Небольшие объемы газа (до 1 л) хранят в газовых пипетках или бутылях, несколько литров – в аспираторе, десятки литров – в газометрах или в лабораторных газгольдерах. Большие количества газа в сжатом состоянии хранят и транспортируют в стальных баллонах.

Отбор и подготовка проб для анализа Состав анализируемой пробы должен точно соответствовать среднему составу исследуемого материала, иначе анализ, как бы тщательно он не был выполнен, теряет свой смысл, так как он будет характеризовать лишь состав анализируемой пробы, а не всего исследуемого материала. Поэтому отбор пробы, ее усреднение и подготовка к анализу проводятся по строго определенным правилам. Природные материалы не бывают однородными. Естественные скопления веществ (например, руд или других полезных ископаемых) не возникают обособленно, а находятся среди других пород или в непосредственной близости от них. Поэтому добываемые из земли полезные ископаемые содержат самые разнообразные примеси. Неоднородность природного материала возникает также в результате хранения его после добычи на открытом месте. В поверхностных слоях в сухую погоду материал выветривается, теряя влагу. В сырую погоду, наоборот, может происходить увлажнение материала. Дождевая вода может глубоко проникать во внутренние слои материала и иногда вызывать химические изменения его. Химические изменения происходят также под влиянием температуры, кислорода и диоксида углерода воздуха. Крупные и мелкие куски исследуемого материала часто имеют неодинаковый химический состав. При отборе проб отбирают крупные и мелкие куски пропорционально их действительному содержанию в исследуемом материале. Вследствие различного размера кусочков и их различной плотности во время транспортирования происходит так называемая «сегрегация» материала; при этом мелкие частицы концентрируются в нижних слоях, а крупные в верхних. Сегрегация сильно затрудняет отбор и подготовку проб к анализу.

Подготовка первичной пробы. Отобранная первичная проба всегда бывает значительной по массе и может достигать нескольких десятков килограммов. В лабораторию же для анализа необходимо направить не более 2 кг материала. Подготовка лабораторной пробы из первичной заключается в сокращении ее, перемешивании и измельчении. Поскольку у многих материалов наиболее сильно изменяется содержание влаги, отбор лабораторной пробы проводят в таких условиях, при которых влажность изменяется возможно меньше. Оборудование, применяемое для измельчения проб, должно быть достаточно прочным, чтобы в пробу не попадали продукты его истирания. Пробы измельчают с помощью дробилок, шаровых мельниц или ручным способом. Необходимо измельчать все куски без исключения; недопустимо выбрасывать трудноизмельчаемые куски. Работы по перемешиванию и сокращению пробы проводят на чистом и ровном полу, без щелей. Для перемешивания пробу насыпают конической кучей (рис. 62, а), высыпая каждую лопату на вершину конуса. Кучу насыпают равномерно, обходя ее кругом и набрасывая материал наверх; образуется конус. Когда весь материал будет собран, его перекладывают, перебрасывая материал лопатой из разных мест кучи на вершину нового конуса. Для сокращения пробы конусную кучу расплющивают, надавливая на вершину конуса широкой доской, или же кучу развертывают с помощью доски, вдавливая ее ребро в вершину кучи и вращая вокруг оси конуса так, чтобы материал ссыпался к периферии. Развертывание или расплющивание проводят до тех пор, пока куча не превратится в диск равномерной толщины (рис. 62,6). Выравнивать толщину, перебрасывая материал лопатой, не разрешается.Круг делят на четыре сектора взаимно перпендикулярными диаметрами (рис. 62, в) и два противоположных сектора отбрасывают. Материал в двух оставшихся секторах перемешивают и снова собирают в конус, как и в первый раз. Эту новую кучу расплющивают, делят на сектора и вновь сокращают. Такой способ сокращения пробы называется квартованием. Если требуется, материал измельчают. Такое сокращение в чередовании с измельчением продолжают до получения нужной массы пробы.

Отбор и подготовка лабораторной пробы. Когда масса материала в результате сокращения будет доведена примерно до 5-6 кг, его также ссыпают в коническую кучу, сплющивают ее и делят диск на 16-20 квадратов взаимно перпендикулярными линиями, как показано на рис. 63. В шахматном порядке отбирают порции пробы совком по всей глубине слоя. Совок вертикально погружают в слой до дна, затем, наклонив совок, закрывают его лопатой и вынимают. Полученную среднюю пробу делят на две части (масса каждой около 500 г), помещают в стеклянные банки с притертой пробкой и снабжают этикетками. На этикетке указывают название материала, место отбора пробы, дату и фамилию отборщика пробы. Одну пробу передают в лабораторию для анализа, другую опечатывают и хранят в течение установленного срока на случай арбитражного анализа. Пробу в лаборатории, не вскрывая тары, хорошо перемешивают встряхиванием. Если требуется определить влажность материала, для этого отбирают часть пробы. Остальную часть пробы измельчают в стальной или фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями определенного диаметра (например, 1-2 мм). Непросеявшийся остаток истирают до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Измельченную пробу сокращают квартованием до получения количества, нужного для аналитических целей (10-20 г). Окончательно всю аналитическую пробу истирают до состояния тончайшего порошка (пудры) в агатовой ступке. Для истирания берут каждый раз небольшое количество пробы и просеивают через сито, диаметр отверстий которого 0,1 мм. Очень влажный материал предварительно просушивают, а затем измельчают. Сокращение лабораторной пробы проводят на большом не ржавом железном листе или на листе плотной бумаги. Во избежание загрязнений рекомендуется использовать для растирания однородных материалов агатовую ступку. Ступку и пестик после пользования требуется очень тщательно мыть, так как загрязнения на их рабочей поверхности удерживаются довольно прочно.

Источник