В ГФ XII часть 1 ОФС 42-0031-07 и ГФ XIII ОФС.1.1.0001.15 сказано: Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения. Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0.25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0.245 до 0.255 г. «Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Если не указано «точная навеска» и точность взвешивания не задана числом десятичных знаков, то навеску следует брать с погрешностью ± 0,01 г. При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.
Правильно ли я понимаю, что: 1) запись «отвесить 0.010 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.0095 до 0.0105 г на весах с погрешностью не более ± 0,0002 г»? 2) запись «отвесить 0.0100 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.00995 до 0.01005 г; и весы с погрешностью ± 0,0002 г для этого уже не годятся – нужны весы с погрешностью на порядок меньше»? 3) запись «отвесить 1 г» следует понимать как «отвесить от 0.95 до 1.05 г на весах с погрешностью не более ± 0,01 г»? 4) в расчётные формулы необходимо подставлять реально взятые навески?
дистилляцией, зонной плавкой или же хроматографическими методами. Чем ближе два вещества по своим химическим свойствам, тем труднее их разделить.
Взятие навески. Из отобранной для анализа средней пробы, отражающей состав исследуемого материала, или же из предварительно очищенного от примесей вещества берут навеску. Навеска представляет собой строго определенное количество вещества, необходимое для выполнения анализа. При выборе размера навески учитывают следующие моменты:
1) метод, с помощью которого проводят определение (грамм-метод, сантиграмм-метод, миллиграмм-метод);
.2) при большой навеске достигается более высокая относительная точность определения;
3) при больших навесках осадок трудно отфильтровывать, промывать, прокалить;
4) при большой навеске удлиняется время выполнения анализа;
5) при малых навесках снижается точность определения. При определении размера навески исходят из количества
осаждаемой формы. При обычных гравиметрических определениях масса аморфных осадков должна быть около 0,1 г, легких кристаллических осадков — около 0,1—0,2, тяжелых кристаллических осадков—0,2—0,4, очень тяжелых кристаллических осадков — около 0,4—0,5 г.
При определении влажности или зольности различных материалов берут навеску в 1,0 2,0 г и даже больше.
При определении содержания примесей порядка 0,001 % навеску увеличивают до нескольких граммов и даже до нескольких десятков граммов.
Пример расчета размера навески дан в § 5 этой главы.
Те вещества, которые не выделяют паров и не поглощают из воздуха его составных частей, взвешивают на часовом стекле. Вещества, способные выделять пары и взаимодействующие с атмосферой, взвешивают в бюксах.
Существует несколько способов взятия навески. При отсутствии опыта сначала берут приблизительную навеску на тех-нохимических весах. Затем взвешивают ее в бюксе или часовом стекле на аналитических весах. Записывают массу бюкса (или часового стекла) с навеской и переносят ее в стакан. После этого взвешивают бюкс или часовое стекло без навески. Разность между этими двумя взвешиваниями дает величину навески. При известном навыке взвешивание на технохимических весах можно исключить. Таким же способом по разности можно взвесить несколько навесок из одной большой в разные стаканы. В других случаях взвешивают сначала чистый бюкс или часовое стекло, затем ту же тару взвешивают с навеской. Переносят навеску в стакан, смывая из промывалки струей воды все частицы, оставшиеся на часовом стекле или бюксе. Точную массу находят
также по разности. При выполнении большого числа анализов иногда берут навески, равные круглым числам, например 0,1000 или 0,5000 г. В этом случае вычисления упрощаются, но взвешивание требует известных навыков.
Растворение навески. Навеску переносят в чистый химический стакан или коническую колбу. В качестве растворителей используют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи. Растворимость неизвестного вещества может быть установлена, если сделать пробы с отдельными порциями вещества. Испытания на растворимость начинают с дистиллированной воды. Для веществ, растворимых в воде, достаточно взять около 100 мл ее. Из кислот в качестве растворителей используют уксусную, хлороводородную, серную, азотную, фтороводородную, хлорную. Из смесей кислот — «царскую водку», смесь азотной и фторо-водородной кислот. Например, для растворения СаСОэ лучше взять НС1, но не H2S04, так как CaS04 трудно растворим в воде. Количество кислоты или щелочи, необходимое для растворения навески, рассчитывают по уравнению реакции с учетом концентрации растворителя (пример расчета дан в § 5 этой главы).
При растворении может энергично выделяться газ. Пузырьки газа могут уносить капельки раствора. Чтобы исключить потери, стакан накрывают часовым стеклом, а в отверстие конической колбы вставляют воронку с короткой шейкой. По окончании растворения жидкость смывают с часового стекла или воронки струей дистиллированной воды из промывалки. После завершения растворения может возникнуть необходимость уменьшить объем раствора. С этой целью проводят выпаривание. Его можно вести в химическом стакане или фарфоровой чашке. Если температура не должна превышать 100° С, выпаривание удобно вести на водяной бане. В противном случае его ведут на песочной бане. В настоящее время для выпаривания используют инфракрасные лампы. В этом случае исключаются внутренние толчки в жидкости и ускоряется сам процесс выпаривания. При выпаривании не следует допускать кипения жидкости, так как это ведет к потерям определяемого вещества.
Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и др., изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах вместимостью 200—250 мл. В большинстве случаев его ведут из горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100 и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления
Ответов в этой теме: 71 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]
Автор
Тема: Как понимать термин «Точная навеска»?
igor1986 Пользователь Ранг: 24
13.11.2015 // 17:18:59 В ГФ XII часть 1 ОФС 42-0031-07 и ГФ XIII ОФС.1.1.0001.15 сказано: Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения. Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0.25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0.245 до 0.255 г. «Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Если не указано «точная навеска» и точность взвешивания не задана числом десятичных знаков, то навеску следует брать с погрешностью ± 0,01 г. При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.
Правильно ли я понимаю, что: 1) запись «отвесить 0.010 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.0095 до 0.0105 г на весах с погрешностью не более ± 0,0002 г»? 2) запись «отвесить 0.0100 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.00995 до 0.01005 г; и весы с погрешностью ± 0,0002 г для этого уже не годятся – нужны весы с погрешностью на порядок меньше»? 3) запись «отвесить 1 г» следует понимать как «отвесить от 0.95 до 1.05 г на весах с погрешностью не более ± 0,01 г»? 4) в расчётные формулы необходимо подставлять реально взятые навески?
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
kot Пользователь Ранг: 1812
13.11.2015 // 19:32:21
igor1986 пишет: ВПравильно ли я понимаю, что: 1) запись «отвесить 0.010 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.0095 до 0.0105 г на весах с погрешностью не более ± 0,0002 г»?
13.11.2015 // 22:54:21
Обосновать можете?
Olimpic Пользователь Ранг: 141
16.11.2015 // 3:57:40 Навески не «Навешиваются» и «Отвешиваются». Навески БЕРУТСЯ
Шушечка Пользователь Ранг: 516
16.11.2015 // 6:56:11
igor1986 пишет: В ГФ XII часть 1 ОФС 42-0031-07 и ГФ XIII ОФС.1.1.0001.15 сказано: Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения. Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0.25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0.245 до 0.255 г. «Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Если не указано «точная навеска» и точность взвешивания не задана числом десятичных знаков, то навеску следует брать с погрешностью ± 0,01 г. При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.
Правильно ли я понимаю, что: 1) запись «отвесить 0.010 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.0095 до 0.0105 г на весах с погрешностью не более ± 0,0002 г»? 2) запись «отвесить 0.0100 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.00995 до 0.01005 г; и весы с погрешностью ± 0,0002 г для этого уже не годятся – нужны весы с погрешностью на порядок меньше»? 3) запись «отвесить 1 г» следует понимать как «отвесить от 0.95 до 1.05 г на весах с погрешностью не более ± 0,01 г»? 4) в расчётные формулы необходимо подставлять реально взятые навески?
понятно же написано все в ГФ.. с точность в 2 единицы в четвертом знаке после запятой. Если надо взять навеску в 0,1002, то можно взять от 0,1004 до 0,1000
лот Пользователь Ранг: 1136
16.11.2015 // 10:37:41
igor1986 пишет: В ГФ XII часть 1 ОФС 42-0031-07 и ГФ XIII ОФС.1.1.0001.15 сказано: «Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Правильно ли я понимаю, что: 4) в расчётные формулы необходимо подставлять реально взятые навески?
понятно же написано все в ГФ.. с точность в 2 единицы в четвертом знаке после запятой. Если надо взять навеску в 0,1002, то можно взять от 0,1004 до 0,1000
16.11.2015 // 12:07:04
Olimpic пишет: Навески не «Навешиваются» и «Отвешиваются». Навески БЕРУТСЯ
Примеры того как «отвешивают»:
ГОСТ Р 50206-92 Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу. Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу.
ГОСТ Р 8.856-2013 Отвесить навеску хлорида калия (156.5 ± 0.5) г и перенести в мерную колбу.
P.S. Вместо слова «отвесить» также употребляют слово «поместить».
igor1986 Пользователь Ранг: 24
16.11.2015 // 12:11:17
Шушечка пишет: понятно же написано все в ГФ.. с точность в 2 единицы в четвертом знаке после запятой. Если надо взять навеску в 0,1002, то можно взять от 0,1004 до 0,1000
А с этим как быть: «Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0.25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0.245 до 0.255 г».
Шушечка Пользователь Ранг: 516
16.11.2015 // 12:50:49
Шушечка пишет: понятно же написано все в ГФ.. с точность в 2 единицы в четвертом знаке после запятой. Если надо взять навеску в 0,1002, то можно взять от 0,1004 до 0,1000
А с этим как быть: «Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0.25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0.245 до 0.255 г».
читайте внимательно «Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Если не указано «точная навеска» и точность взвешивания не задана числом десятичных знаков, то навеску следует брать с погрешностью ± 0,01 г. а вы пишете про точность измерений, то что написано выше..
igor1986 Пользователь Ранг: 24
16.11.2015 // 13:17:28
Фраза «точная навеска» указывает на класс точности используемых весов (конкретно на весы, погрешность которых ± 0.0002 г), а не на массу навески. Масса, которая должна быть отвешена, на мой взгляд регламентируется фразой «Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры…»
igor1986 Пользователь Ранг: 24
16.11.2015 // 13:21:27
лот пишет: Т.е. последний не может закладывать в методики навески, при взятии которых невозможно обеспечить необходимую точность.
лот пишет: Т.е. с его гипотетическими «точными навесками» в 0.01 г. он в реальной методике встретится не может.
I. Первая попавшаяся под руку методика:
1. Количественное определение. ВЭЖХ Около 0.010 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу.
2. Посторонние примеси. ВЭЖХ Около 0.01 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу.
3. Остаточные органические растворители. ГЖХ Около 1.5 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу.
4. Подлинность. УФ-спектрофотометрия 0.05 г субстанции помещают в мерную колбу.
5. Сульфатная зола и тяжелые металлы Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска).
II. Вторая попавшаяся под руку методика:
1. Вода Около 0,01 г (точная навеска) субстанции титруют реактивом Фишера.
2. Приготовление фосфатного буферного раствора Около 0.42 г натрия фосфата 2-водного и 1.61 г натрия фосфата двузамещенного безводного помещают в мерную колбу.
III. Третья попавшаяся под руку методика:
1. Посторонние примеси. ВЭЖХ 0,005 г (точная навеска) примеси поместить в мерную колбу. 0,100 г (точная навеска) субстанции поместить в мерную колбу.
Ответов в этой теме: 71 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад || далее »»
Вычисление навески исследуемого образца для гравиметрического определения вещества
Задача 1. Вычислить навеску исследуемого образца, необходимого для получения определенного количества весовой формы. Исследуемый образец: хромовые квасцы; определяемое вещество Cr, приблизительное содержание 30 %; весовая форма Cr2O3, масса 0,3г. Решение: Расчёт навески вещества в пробе проводим по формуле:
где
f = 2ArCr/MrCr2O3 = (2.51,996)/151,996 = 0,6842, где ArCr = 51,996; MrCr2O3 = 151,996.
Подставим все числовые значения в расчётную формулу, получим:
Ответ: Для гравиметрического определения хрома необходимо взвесить навеску хромовых квасцов массой близкой к 0,6842г.
Задача 24 Вычислить навеску исследуемого образца, необходимого для получения определенного количества весовой формы. Исследуемый образец: алюминиевый сплав; определяемое вещество Al, приблизительное содержание 10 %; весовая форма Al2O3, масса 0,2г. Решение: Расчёт навески вещества в пробе проводим по формуле:
Подставим все числовые значения в расчётную формулу:
Ответ: Для гравиметрического определения алюминия необходимо взвесить навеску алюминиевого сплава массой близкой к 1,0584г.
Задача 25 Вычислить навеску исследуемого образца, необходимого для получения определенного количества весовой формы. Исследуемый образец: KAl(SO4)2; определяемое вещество Al, приблизительное содержание 30 %; весовая форма Al2O3, масса 0,3г. Решение: Расчёт навески вещества в пробе проводим по формуле:
13 аналитическая навеска: Часть пробы вещества или материала установленной массы, целиком используемая при выполнении единичного определения.
Смотреть что такое «аналитическая навеска» в других словарях:
аналитическая навеска — Часть пробы вещества или материала установленной массы, целиком используемая при выполнении единичного определения. Примечание В отдельных случаях в качестве аналитической навески используют всю пробу вещества или материала. [ГОСТ Р 52361 2005]… … Справочник технического переводчика
Аналитическая проба — проба материала, приготовленная из лабораторной пробы и предназначенная для нескольких видов испытаний. Из аналитической пробы отбирают отдельные навески в соответствии с методикой испытаний. Допускается использование одной аналитической пробы… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 52361-2005: Контроль объекта аналитический. Термины и определения — Терминология ГОСТ Р 52361 2005: Контроль объекта аналитический. Термины и определения оригинал документа: 49 аккредитованная аналитическая лаборатория: Аналитическая лаборатория, получившая в результате ее проверки органом по аккредитации… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 54229-2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки образца для испытаний из лабораторной пробы — Терминология ГОСТ Р 54229 2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки образца для испытаний из лабораторной пробы оригинал документа: 3.6 аналитическая проба: Проба, приготовленная из лабораторной пробы, от которой отбирается… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 54228-2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки лабораторной пробы — Терминология ГОСТ Р 54228 2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки лабораторной пробы оригинал документа: 3.8 аналитическая проба: Часть лабораторной пробы, измельченная до размера частиц 1 мм и менее, используемая для… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Гравиметрия (химия) — У этого термина существуют и другие значения, см. Гравиметрия. Гравиметрия (весовой анализ) метод количественного анализа в аналитической химии, который основан на изменении массы определяемого компонента, выделенном в виде веществ… … Википедия
условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 8269.1-97: Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа — Терминология ГОСТ 8269.1 97: Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа оригинал документа: «Глухой» опыт проведение испытания при отсутствии исследуемого… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 54212-2010: Биотопливо твердое. Методы подготовки проб — Терминология ГОСТ Р 54212 2010: Биотопливо твердое. Методы подготовки проб оригинал документа: 3.3 аналитическая проба: Часть лабораторной пробы, измельченная до размера частиц 1 мм и менее, используемая для определения показателей химического и… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
[ Ответ на тему ]
13.11.2015 // 17:18:59 В ГФ XII часть 1 ОФС 42-0031-07 и ГФ XIII ОФС.1.1.0001.15 сказано:
где
