Что такое каустификация соды

Каустическая сода: ее свойства и применение

Описание средства

Каустическая сода — сильная ядовитая щелочь. Если ее раствор попадет на кожу, то могут возникнуть ожоги, язвы. Она относится ко 2 классу опасности, поэтому при использовании необходимо соблюдать меры предосторожности:

Каустическая сода — продукт химического синтеза, в природе такого вещества не существует. Продается она в хозяйственных магазинах, отделах бытовой химии, расфасована в пластиковые банки или плотные полиэтиленовые мешки весом от 250 г до 30 кг.

Применение

У едкого натра очень широкий спектр применения в различных отраслях производства: текстильной, химической, пищевой, нефтяной и пр. Большая часть стиральных порошков, шампуней, моющих, чистящих средств содержит каустик. Его используют в производстве бумаги, вискозы, оливок, мороженого, какао, шоколада. В пищевой промышленности он известен как пищевая добавка Е524.

В быту основное назначение гидроксида натрия — борьба с жировыми и органическими загрязнениями. Его применяют для чистки канализации, обезжиривания поверхностей, в изготовлении мыла ручным способом, отбеливании и стирке белья, борьбе с садовыми вредителями, для санитарной обработки помещений.

Чистка канализации

Канализационные трубы имеют свойство засоряться: на их внутренней поверхности оседает жир, мыльная пена, органические остатки. Все это спрессовывается, уменьшая просвет трубы, вода плохо уходит, появляется неприятный запах из сливного отверстия. Причины могут быть как технические, так и эксплуатационные:

Перед работой желательно на несколько минут открыть горячую воду для того, чтобы канализационная система прогрелась, и загрязнения лучше поддавались обработке щелочью. Для очистки канализации от жировых и органических загрязнений с помощью каустической соды существует несколько методов:

Раствор гидроксида натрия используют в качестве профилактического средства 1 раз в 3 месяца для промывки труб от накопившихся частичек жира и органических загрязнений.

Чистка выгребных ям

В выгребные ямы на даче или в частном доме сливаются все нечистоты. Большая их часть имеет жидкую фракцию, которая уходит через земляные стенки, а густая скапливается на дне и по мере необходимости удаляется.

Очень часто стенки выгребных ям покрываются плотной органической пленкой, вода перестает уходить. В результате канализационные отходы быстро переполняют яму. Для растворения пленки и очистки земляных стенок используют каустическую соду. Количество ее берут из расчета 4 кг на 1 кубометр выгребной ямы. Предварительно растворив соду в воде, аккуратно выливают раствор едкой щелочи в яму. Эффект наступает через 2-3 дня. Пленка постепенно растворяется, уровень жидкости уменьшается, на дне остается илистый осадок.

Очистка загрязненных поверхностей

Каустическая сода применяется для чистки эмалированных раковин, поверхностей плит, сильнозагрязненной кухонной посуды от жира, копоти, нагара. Для этого нужно смешать ее с жидким моющим средством или со стиральным порошком, развести водой до консистенции пасты, нанести на поверхность. Через 20–30 минут смыть большим количеством воды.

Использовать каустическую соду на оцинкованных, алюминиевых и тефлоновых поверхностях нельзя. Их можно испортить.

Стирка белья

Раствор каустика используют для замачивания, ручной и машинной стирки хлопчатобумажного, льняного белья. При добавлении щелочи вода становится мягкой, пятна хорошо удаляются, особенно с кухонных полотенец. Раствор готовят следующим образом: в 5 л воды нужно развести 3 ст. л. NaOH. Замочить белье на 1–2 часа. После этого постирать обычным порошком.

При стирке белья в стиральной машине к порошку добавляют 2–3 ложки каустической соды. Пятна, даже застарелые, легко отстирываются. Перед стиркой белье желательно замочить, стирать при температуре 40–60°С.

Изделия из шелковых и шерстяных тканей стирать с помощью щелочи не рекомендуется, она может повредить их структуру.

Изготовление мыла

Способов изготовления домашнего мыла с помощью каустической соды множество. Необходимые ингредиенты:

1 л любого растительного масла;

300 мл дистиллированной воды;

эфирные ароматические масла;

порошки, настои различных трав.

Через 4-5 дней можно вынуть мыло из формочек, дать ему»дозреть» и подсохнуть. На это понадобится время (иногда несколько недель). Признаком готовности мыла считается появление на его поверхности белого порошкообразного налета.

Борьба с вредителями и болезнями растений

Гидроксид натрия применяют в борьбе с садовыми вредителями и болезнями растений, для обеззараживания овощехранилищ, амбаров, клеток для животных, теплиц.

Для обработки растений делают раствор: в 2 л воды добавляют 1 ложку каустика, тщательно размешивают, опрыскивают деревья и кустарники. Это помогает избавиться от тли, долгоносика, грибковых поражений: фитофтороза, мучнистой росы.

Для обеззараживания помещений используют 4%-ный раствор NaOH. Для этого берут 10 ст. л.соды растворяют в 5 л воды и несколько раз обрабатывают зараженные поверхности.

Источник

Лабораторная работа №2 по ОХТ

Каустификация содового раствора.

Каустификация содового раствора является основным промышленным способом получения едкого натра. Каустификация является гетерогенным некаталитическим процессом, протекающем при невысокой температуре.

Для производства едкого натра раствор кальцинированной соды обрабатывают известью или известковым молоком. В результате реакции образуется раствор едкого натра и осадок карбоната кальция:

Na₂CO₃ + Ca(OH)₂ ⇄ CaCO₃ + 2NaOH (1)

Кальцинированную соду получают декарбонизацией бикарбоната натрия путем разложения острым паром:

Константа равновесия обратимой реакции (1) равна:

[CaCO₃]· [Na(O Н )] 2

При каустификации в реакционной смеси присутствует твердая фаза гидроокиси и карбоната кальция, то величины [ CaCO ₃ ] и [ Ca ( O Н)₂] можно включать в формулу константы равновесия:

[ CaCO ₃ ] [ CO ₃ 2- ]

Из последней формулы можно сделать вывод, что равновесие для данного случая определяется соотношением растворимости гидроокиси и карбоната кальция.

На практике применяют 2 – 3 нормальный раствор Na ₂ CO ₃ (10 – 15%-ный раствор Na ₂ CO ₃ ). В этом случае достигают степени каустификации около 90% и получают щелок, содержащий 100 – 120 г/дм3 Na ( O Н).

На производстве процесс проводят при температуре 80 – 100 0 С в реакторах каустицерах, снабженных мешалками, вращающимися со скоростью в 40 об/мин. Образующийся в процессе шлам, состоящий в основном из CaCO ₃ для более полного извлечения едкого натра подвергают многоступенчатой противоточной промывке водой, который уплотняется, декантируется и выводится из нижней части реактора. Осветленный раствор сливается из верхней части декантера.

Цель работы: Осуществление процесса каустификации содового раствора в лабораторных условиях и экспериментально изучить влияние различных факторов на степень каустификации.

При выполнении работы устанавливается: 1) зависимость степени каустификации от концентрации соды в исходном растворе; 2) зависимость скорости каустификации от температуры. По результатам работы строятся кривые зависимости степени каустификации от времени при различных температурах.

Методика проведения работы.

Лабораторная установка состоит из термостатирующей бани, в которую погружен фарфоровый стакан с крышкой и мешалкой, предназначенный для проведения реакции. Термостат заполняется водой.

Для проведения эксперимента готовят исходный содовый раствор концентрацией 5 – 20 % весовых ( для нашего случая 20% весовых).

В зависимости от задания проводят опыт при одной и той же концентрации содового раствора и при разных температурах или при одной температуре, но при разном составе исходных растворов.

По полученным аналогичным данным рассчитывают степень каустификации для каждого опыта, а также выход едкого натра в процентах от теоретически возможного.

Затем изображают графически зависимости степени каустификации от температуры или концентрации исходного содового раствора.

Для получения данных о скорости каустификации отбирают во время опыта пробы жидкости через каждые 10 – 15 мин и определяют содержание Na ( O Н) и Na ₂ CO _3. Отбор проб во время опыта производится пипеткой Мора емкостью 10 см3 на маленькую воронку с бумажным фильтром, помещенную в коническую колбу. Имея данные по изменению состава жидкости во времени при различных температурах, можно получить графическую зависимость скорости каустификации от температуры.

-Анализ фильтрата и промывных вод после отделения CaCO ₃ анализируются на содержание Na ( O Н) и Na ₂ CO ₃ методом осаждения карбоната хлоридом бария. По этому методу в одной пробе анализируемого раствора определяют общую щелочность (NaO Н + Na ₂ CO ₃ ) титрованием соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого, а в другой пробе после осаждения Na ₂ CO ₃ хлоридом бария определяют Na ( O Н) титрованием HCl в присутствии фенолфталеина.

Для определения едкого натра другую пробу фильтрата (10 см 3 ) переносят в коническую колбу, разбавляют водой до 50 см 3 и прибавляют избыток хлорида бария (примерно 30 см3 10%-ного раствора[dfdfd1]

BaCl₂). При этом образуется нерастворимый карбонат бария и гидроокись бария:

Na(O Н ) + BaCl₂ = 2 NaCl + Ba (O Н )₂

( V ₁ ), собирая их в мерную колбу, и отбирают две пробы по 20 см3 каждая для определения в одной щелочности, а в другой Na ( O Н).

Пример выполнения расчетов при определении показателей каустификации.

Пусть на титрование 10 см3 исходного раствора Na ₂ CO ₃ израсходовано 20 см3 1Н раствора HCl. Фактор 1 н. HCl (F – поправка к концентрации) составляет 1,01.

Тогда нормальность исходного раствора Na ₂ CO ₃ составит :

Концентрация C исходного раствора Na ₂ CO ₃ равна 2,02 · 53 = 107,06 г/л.

На титрование 10 см3 фильтрата, общий объем которого составляет 300 см3, в присутствии метилового оранжевого израсходовано 25 см3

F · V ₂ · 40 1,01· 21· 40

10 10

10 10

Во всем объеме полученного после каустификации фильтрата содержится :

84,84 · 300

——————- = 25,45 г Na ( O Н),

1000

21,4· 300

1000

Общая масса влажного осадка 150 г. Навеска осадка для промывки 2г.

Объем промывных вод V ₁ =200 см3.

На определение общей щелочности промывных вод (проба 20 см3) израсходовано 10 см3 0,1Н р-ра HCl. На определение Na ( O Н),

В промывных водах ( проба 20 см3) израсходовано 6 см3 0,1Н р-ра

0,1 · 6· 40

0,1 · (10 – 6) · 40

В полученных промывных водах, пере5считывая на все количество осадка, 1,2· 150/2 ·200/1000 = 18 г Na ( O Н) и

Общее количество Na ( O Н), полученное при каустификации, составляет 25,45 +18 = 43,45 г.

Количество оставшейся соды(не вступившей в реакцию) равно

6,42 +115,9 = 22,32 г. или в пересчете на Na ( O Н) по основной реакции (40· 22,23)/53= 16,84 г.

Выход продукта Na ( O Н) (степень каустификации) по формуле

Ф= m ф / m макс Ф= 43,45/(43,45 + 16,84) · 100=60,29%

Результаты анализов и расчетов сводятся в таблицу:

Краткая инструкция к лабораторной работе:

— Собрать установку, состоящую из термостата с мешалкой, термометра, фарфорового стакана – реактора с мешалкой и крышкой.

— Установить титрованием HCl концентрацию исходного раствора.

— Рассчитать необходимое количество извести.

— По достижении заданной температуры в термостате поставить фарфоровый стакан – реактор с заданным количеством содового раствора.

— Постепенно, в несколько приемов засыпать известь в реактор и закрыть его крышкой.

— По окончании опыта вынуть реактор, отфильтровать шлам, произвести анализ филььтрата и промывных вод.

— по результатам анализов рассчитать степень каустификации и выход Na ( O Н) от теоретического.

Лабораторная работа N3

Этерификация уксусной кислоты

Эфиры уксусной кислоты применяются в производстве лаков для автомобилей и авиационной промышленности, для производства растворителей и защитных пленок.

Реакция взаимодействия этилового спирта с уксусной кислотой :

Для получения наибольшего выхода этилацетата необходимо процесс осуществлять при избытке уксусной кислоты или удалить из зоны реакции воду. Процесс этерификации ускоряется в присутствии минеральных кислот или органических сульфокислот. Кислоты обеспечивают высокую концентрацию ионов водорода, являющихся катализаторами реакций. Концентрированная серная кислота, применяемая в процессе этерификации, является катализатором процесса и агентом, связывающим образовавшуюся воду. Процесс этерификации является гомогенно – каталитическим жидкофазным процессом.

Цель работы: изучить влияние условий проведения процесса, установить соотношение реагентов, количество катализатора, определить влияние этих факторов на выход этилацетата.

Методика проведения работы.

Собрать установку согласно схеме.

где g – масса полученного этилацетата, г;

G – масса С₂Н₅ОН, взятого для этерификации, г;

46 и 88 – молекулярные массы соответственно этилового спирта и этилацетата.

Определить степень превращения, выход продукта, теоретический и практический расходный коэффициент.

При выполнении лабораторной работы необходимо выполнять следующие требования:

1. Работу выполнять в защитных очках.

2. Смешивание серной кислоты с этиловым спиртом производить при наружном охлаждении реактора водой со льдом.

3. Не допускать использования на установке нагревательных приборов с открытой спиралью и пламенем.

4. Температура в масляной бане не должна превышать 140 0 С.

Дата добавления: 2019-11-25 ; просмотров: 932 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Каустификация. каустификация. Каустификация содового раствора

КАУСТИФИКАЦИЯ СОДОВОГО РАСТВОРА
Процесс каустификации содового раствора лежит в основе промышленного способа получения едкого натра. Это типичный пример обратимой реакции в гетерогенной системе жидкость-твердые (Ж-Т). В данной работе подробно рассматривается связь физико-химических особенностей процесса каустификации с основными технологическими и экономическими вопросами производства: видом технологической схемы, производительностью оборудования, энергетическими затратами и уровнем потерь.
4.1. Свойства едкого натра, его применение и методы получения
В промышленности едкий натр производят электрохимическим или химическими способами. Среди последних наиболее распространен известковый способ, основанный на взаимодействии растворов соды с гашеной известью:

(1)

Будучи лишь слабощелочной, сода, благодаря этой обработке, становится едкой, каустической (от греческого слова жгучий, едкий). Поэтому полученную таким путем гидроокись натрия называют также каустической содой, а процесс получения ‑ каустификацией.

В соответствии с ГОСТ 2263-79 и 11078-78 едкий натр выпускается промышленностью в твердом (94-98,5% ) и жидком (42-50% ) видах. Кроме основного вещества в данных продуктах нормируется содержание примесей (0,6-2,0%), (0,05-4,0%), (0,03-0,9%), (0,0015-0,2%) и др.

Едкий натр широко применяется в промышленности. Основные области применения ‑ химическая, нефтеперерабатывающая, металлургическая, мыловаренная, текстильная и целлюлозно-бумажная промышленность. Около 40% едкогo натpa в химической промышленности потребляется в производстве искусственных волокон, а также потребляется для синтеза фенола, бетанафтола, капролактама, моющих средств, химических средств защиты растений и целого ряда неорганических продуктов. При кипячении соломы или древесины с натровой щелочью образуется целлюлоза.

В металлургической промышленности много каустической соды используется для получения глинозема из бокситов по методу Байера, в нефтехимической промышленности ‑ для очистки нефтепродуктов.

‑ часто используемый реактив в аналитической химии. В частности, сплавление с едким натром является замечательным средством для вскрытия образцов в анализе.
4.2. Физико-химические основы каустификации содового раствора
Каустификация содового раствора представляет собой основную операцию известкового способа получения едкого натра. Это типичный гетерогенный некаталитический процесс типа жидкость–твердое (Ж-Т). В осадке при каустификации всегда присутствует две твердые фазы ‑ и (реакция 1). берется в избытке для максимального использования соды. Очевидно, что степень превращения соды в едкий натр, или степень каустификации (К), зависит от соотношения растворимостей и , равновесие которых с раствором подчиняется правилу произведения растворимости:

(2)

(3)

При одновременном присутствии в осадке и в уравнения (2) и (3) входит одно и то же значение , т.е. в условиях равновесия

(4)

где К’ является константой равновесия реакции (1). В этом легко можно убедиться, если вывести выражение этой константы, исходя из известных законов химического равновесия и учтя при этом, что активность твердых участников реакции принимается за единицу:

. (5)

В табл.4.1 приведены температурные зависимости рассматриваемых равновесий.

Величина константы равновесия К’ свидетельствует о том, что реакция (1) хотя и значительно сдвинута вправо, но относится к разряду практически обратимых реакций. Влияние температуры на равновесие (см. табл.4.1) слабо отрицательно. Это результат того, что с повышением температуры растворимость уменьшается быстрее, чем растворимость .

Влияние температуры на произведение активности и и константу равновесия реакции (1)

Характеристики	Температура, 0 С
	25	50	100	150
	5,20	5,52	6,30	7,32
	8,36	8,65	9,33	10,28
	3,16	3,13	3,03	2,96

Значительное влияние на степень каустификации оказывает концентрация исходного содового раствора. В табл.4.2 приведены результаты экспериментального исследования данной зависимости. Как видно, увеличение концентрации исходного содового раствора сопровождается снижением степени каустификации.

К такому же выводу модно придти чисто умозрительно: если увеличивается концентрация исходного содового раствора, то рост достаточной концентрации при сохранении равенств (4) и (5) должен обгонять прирост концентрации ионов , так как концентрация последних в этих равенствах имеет более высокий показатель степени.

При выборе условий каустификации и технологической схемы производства в целом следует учитывать ограничения ГОСТа по содержанию в готовых продуктах. Например, в жидком каустике марок РХ-1 и PХ-2 (ГОСТ 2269-71) весовое соотношение должно быть не меньше соответственно 37,5 и 21,5. В равновесных растворах такое соотношение обеспечивается только при концентрациях исходного содового раствора не больше 7-10,5% (см. табл.4.2).

Влияние концентрации исходного содового раствора на степень

каустификации при 100 0 С и 20%-м избытке

Однако применять столь разбавленные растворы в промышленности экономически невыгодно, так как для получения продукционного каустика пришлось бы выпаривать слишком много воды. Кроме того, с уменьшением концентрации щелочи существенно снижается производительность основного оборудования в пересчете на конечный продукт.

Для устранения указанных недостатков в промышленности стремятся увеличить концентрацию исходного содового раствора. Появление при этом избыточных количеств в растворе каустификации не препятствует получению стандартного продукта, так как при упарке этих растворов выделяется в осадок из-за высаливающего действия второго компонента ‑ (табл.4.2). Выделившуюся в осадок соду возвращают в голову процесса для предотвращения ее потерь. Таким образом, производство каустической соды является примером применения циклической схемы в условиях обратимости основного процесса, относящегося к системам Ж-Т.

На основании вышеприведенного можно сделать выводы о том, что применение циклической схемы с возвратом части содового раствора в известковом способе позволяет получить следующие технологические и экономические выводы:

1) снизить расходы на упаривание слабых растворов каустификации за счет повышения концентрации исходного содового раствора;

2) повысить пропускную способность основного оборудования по , т.е. производительность оборудования из-за увеличения концентрации растворов;

3) увеличить выход продукта и повысить eго качество за счет выделения и возвращения его на стадию каустификации.

Хотя благоприятные условия растворимости в системе — — (табл. 4.3) предоставляют очень широкие возможности для повышения концентрации исходного содового раствора, однако в промышленности ограничиваются повышением этой концентрации до 14-18% . При этом степень каустификации, как правило, не превышает 90%. Такие ограничения связаны с тем, что повышение концентрации исходного раствора содового связано с рядом отрицательных последствий, основными из которых является следующие:

1. Если начальная концентрация превысит 24%, то в данной фазе образуется персонит , с которым теряется дорогое сырье ‑ сода.

Совместная растворимость и

2. Разделение суспензий и промывка осадка при известковом способе производится, главным образом, отстаиванием. От условий проведения этой операции сильно зависит уровень потерь щелочи с отбросным шламом и производительность оборудования, в частности, многое зависит от физических свойств твердой и жидкой фаз. Так, по закону Стокса скорость отстаивания малых частиц можно определить по формуле:

(6)

где V ‑ скорость осаждения частиц,

g ‑ ускорение силы тяжести,

В соответствии с этим законом скорость отстаивания частиц осадка уменьшается с увеличением концентрации, а значит вязкость и плотность раствора. Аналогичные закономерности действуют и на последних стадиях отстаивания, когда процесс осаждения становится консолидированным. Таким образом, уменьшение концентрации маточного раствора способствует увеличению скорости отстаивания, лучшему уплотнению, а, следовательно, и лучшему качеству промывки осадка путем отстаивания.

3. Качество промывки осадков улучшается с увеличением количества промывных вод. Для достаточно полной отмывки дорогих щелочей от осадка в производстве каустической соды расходуется большое количество промывных вод, которые для переработки их на товарный каустик подаются на стадию каустификации. Это приводит к неизбежному разбавлению раствора на этой стадии.

Таким образом, выбор концентрации исходного содового раствора обусловливается минимумом производственных затрат, найти который можно на основе анализа противоречивых тенденций, связанных с изменением этого показателя.

Большое влияние на конечные результаты оказывает температура каустификации. Проведение процесса каустификации при 90-100 0 С позволяет резко интенсифицировать химический процесс и получать осадок с более крупными частицами. Вместе с каустификацией при повышенной температуре проводятся последующие операции отделения суспензии и промывки осадка отстаиванием. Связанные с повышением температуры укрупнения осадка и уменьшение вязкости и плотности растворов значительно улучшают, как это было показано выше, технологические показатели производства каустической соды.

Поддержанию повышенной температуры на стадии каустификации способствует применение негашеной извести вместо суспензии гидроокиси кальция:

Добавление стадии гашения извести резко повышает экзотермичность процесса каустификации. Однако основной эффект применения негашеной извести заключается в снижении количества вносимой в систему воды и в получении более крупного осадка , который лучше отстаивается и промывается. Замечено, что не просто повышение температуры, а именно совмещение процессов гашения извести и каустификации позволяет добиться особенно хороших успехов в укрупнении частиц осадков.

Итак, подробное рассмотрение физико-химических основ каустификации содового раствора показывает, что от выбора условий проведения этого процесса во многом зависят технологические и экономические показатели производства каустической соды. Очень большое влияние на эти показатели оказывает также выбор технологической схемы. Как видно из анализа, в условиях обратимости основногo процесса весьма целесообразным оказывается выбор циклической схемы с рециркуляцией содового раствора.
4.3. Описание технологической схемы производства каустической соды
Сырьем для производства каустической соды известковым способом служат водный раствор кальцинированной соды и негашеная известь, содержащая 80-87% свободной примеси и др. Переработка этого сырья производится по схеме, изображенной на рис. 4.1. На этой схеме изображены только основные аппараты и для упрощения не приведено вспомогательное оборудование (дозаторы, промежуточные емкости, насосы и др.).

Содовый раствор получается декарбонизацией суспензии бикарбоната натрия, являющегося полупродуктом в производстве кальцинированной соды.

В декарбонаторе 1 эта суспензия нагревается до 105-110 0 С паром, при этом происходит термическая диссоциация бикарбоната:

(8)

Образующийся при этом 18-20%-й содовый раствор собирается в сборнике 4, откуда он расходуется на получение исходного содового раствора для основной каустификации и для обработки шлама этой основной, так называемой 1-й каустификации, в аппарате 9.

Для приготовления исходного содового раствора 1-й каустификации жидкость декарбонатора смешивается в мешалке 5 с промывными водами и с раствором солей выпарки, выделяющихся при последующем концентрировании слабого щелочного раствора в вакуум-выпарных аппаратах. Резервуары 2 и 3 служат соответственно для сбора раствора солей выпарки и промывных вод.

Полученный исходный содовый раствор с концентрацией 13-15% и температурой 60-80° подается в гаситель-каустификатор 6, где он смешивается с негашеной известью. Известь дается с избытком 5-10% для обеспечения достаточно высокой степени использования на стадии основной каустификации. За счет тепла реакции температура смеси поднимается до 100-105°. Конструкция аппарата обеспечивает хорошее перемешивание суспензии и при времени пребывания ее 12 мин степень каустификации достигает 75%.

В каскаде вертикальных цилиндрических аппаратов-каустификаторах первой каустификации 7 реакционная смесь выдерживается при перемешивании еще 3-4 ч. За это время степень каустификации поднимается до 85-90%, завершается химическая реакция, укрупняются частицы осадка, суспензия разделяется в отстойнике 8. Получаемый в отстойнике 8 осветленный раствор с содержанием 130–140 г/л и 25-30 г/л (j=1;13) подается в сборник 2 и далее на упарку, а осадок, так называемый шлам первой каустификации, вместе с примесью маточного раствора подается в аппарат с мешалкой 9 на вторую каустификацию.

Так как этот шлам содержит избыточную гидроокись кальция, то он обрабатывается в этом аппарате содовым раствором декарбонатора для полного использования извести. Для этого сода подается с большим избытком, так что на этой стадии степень каустификации достигает только 50–55%. Избыток соды, пройдя затем последующие стадий, возвращается вместе с образовавшимся едким натром на первую каустификацию. Это позволяет полностью использовать известь в производстве, несмотря на то что на стадии основной первой каустификации она берется с избытком.

Рис. 4.1. Технологическая схема получения каустической соды известковым способом

Перед выбрасыванием шлам второй каустификации отделяется от маточного раствора и промывается в многоярусном отстойнике-промывателе 10 и, наконец, на вакуум-фильтре 19.

В промывателе 10 шлам отделяется от маточного раствора на верхнем ярусе и затем последовательно проходит сверху вниз все ярусы навстречу промывной воде. Промывка осуществляется по принципу противотока, так что чистым конденсатом шлам промывается на вакуум-фильтре 19 перед самым выбрасыванием этого шлама в отвал. Далее промывная вода при помощи центробежных насосов проходит последовательно все пять ярусов и подается на стадию приготовления исходного содового раствора. Применение многостадийной противоточной промывки позволяет резко снизить расход промывной воды – до 4-5 м 3 /т каустика. Однако этот расход все же велик и приводит к значительному разбавлению исходного содового раствора, зато потери дорогой щелочи с отбросным шламом сведены к минимуму и составляют около 0,007 г на 1 т продукционного каустика (92% NaOH).

Слабый щелочной раствор первой каустификации упаривается в выпарных установках с большим числом корпусов. В предложенной схеме их пять: первые три корпуса 12, 13 и 14 объединены по типу работы 3-корпусной установки для снижения расхода пара, два последних корпуса 15 и 16 работают отдельно. В первых трех корпусах концентрация доводится до 600-610 г/л (41-42 вес.%), при этом основная часть (90-95%) не прореагировавшего на стадии каустификации карбоната натрия выделяется в осадок в соответствия с условиями растворимости в системе (табл.4.3). Вместе с из раствора выделяются примеси и , поступающие в производство с сырьем. Поэтому осадок, отделяемый от маточного раствора в аппаратах 17 и 19 и содержащих несколько компонентов, называется солями выпарки. Эти соли растворяются в аппарате 18 поступающей из отстойника 10 смесью маточного раствора второй каустификации и промывных вод, и полученный раствор подается на стадию приготовления исходного содового раствора в сборник 2. Таким образом, часть соды циркулирует в производстве каустической соды. Вместе с содой в цикле циркулируют примеси и ,которые непрерывно поступают с исходным сырьем и только частично отводятся из цикла с готовым продуктом. Поэтому для предотвращения их излишнего накопления в системе часть содового рециркулята периодически выводится из цикла.

Освобожденный от солей выпарки раствор едкого натра доупаривается в следующих корпусах и выпускается в виде жидкого каустика (42-45% ) или же отправляется нa плавку для получения твердого продукта.
4.4. Схема экспериментальной установки

Лабораторная установка для каустификации содового раствора состоит из реактора 1, снабженного электронагревом и мешалкой (рис.4.2).

Регулировка температуры осуществляется при помощи электроспирали 3, контактного термометра 6 и реле 7. Реле замыкает или размыкает цепь электроспирали в зависимости от состояния цепи контактного термометра. В цепь контактного термометра входит столбик ртути, который, поднимаясь при нагреве, соприкасается с подвижным контактом. При этом замыкание цепи термометра сопровождается через реле размыканием цепи нагрева реактора, и наоборот ‑ за размыканием цепи термометра при опускании столбика ртути следует замыкание цепи нагрева.

Рис.4.2. Установка для каустификации содового раствора:

1–реактор; 2–теплоизоляция; 3–электроспираль; 4–контрольный термометр; 5–электродвигатель; 6–контактный термометр;

7–реле; 8–амперметр; 9–лабораторный трансформатор

Таким образом обеспечивается поддержание заданной температуры. Заданный температурный уровень устанавливается подвижным контактом. Интенсивность нагрева регулируется лабораторным трансформатором 9 с контролем силы тока по амперметру 8.

Таким образом обеспечивается поддержание заданной температуры. Заданный температурный уровень устанавливается подвижным контактом. Интенсивность нагрева регулируется лабораторным трансформатором 9 с контролем силы тока по амперметру 8.
4.5. Методы измерений и ход анализов
Для определения концентрации и в растворах используется 0,1N с учетом коэффициента нормальности К.

Фильтрат после отделения от шлама анализируется на содержание и . Для этого 10 мл анализируемого раствора разбавляется в мерной колбе на 100 мл, из которой берется 10 мл на определение общей щелочности ( и ) и . При определении общей щелочности к 10 мл, взятым из мерной колбы, добавляют 40-50 мл дистиллированной воды, 3-4 капли метилового оранжевого и титруют соляной кислотой до перехода желтой окраски в розовую. Количество израсходованной кислоты V₁эквивалентно сумме и в титруемом растворе.

Для определения едкого натра к 10 мл раствора, взятого из мерной колбы, добавляют 40-50 мл дистиллированной воды, 5 мл 10%-го раствора несколько капель фенолфталеина и титруют соляной кислотой до обесцвечивания раствора. Количество израсходованной кислоты V₂ эквивалентно содержанию в титруемом растворе.

Расчеты концентраций и (г/л) ведутся по формулам:

;

.

Анализ промывных вод ведут так же, как и в случае фильтрата, только без разбавления этих вод в мерной колбе. Для анализа отбирают две пробы по 10 мл, из которых одну анализируют на общую щелочность, другую – на содержание . Расчеты ведут по формулам:

;

.
4.6. Методика работы
В опытах используется исходный содовый раствор концентрацией от 5 до 15 мас.% (по заданию преподавателя). Удельный вес растворов можно определить по данным рис.4.3.

В реактор заливается 250 мл этого раствора, включается мешалка и электрообогрев. Последнее осуществляется подключением сети и включением реле. Сила тока 3-4 А устанавливается при помощи трансформатора. При подъеме температуры до уровня ниже заданного на 10-l5° в реактор небольшими порциями добавляется тонкоизмельченная окись кальция, которая берется с 10%-ным избытком от стехиометрического состава, рассчитанного по уравнению

.

Рис. 4.3. Зависимость удельного веса растворов от концентрации при различных температурах

(1-20°С; 2-40°С; 3-53°С)

Потребное количество окиси кальция рассчитывается студентами перед началом опыта и отвешивается на технических весах с точностью до 0,01 г.

После внесения в реактор всего рассчитанного количества извести отмечается время начала опыта. Каустификация длится 20 мин. Температура контролируется термометром 4.

По окончании каустификации выключается реле и отключается сеть электронагрева реактора. При работающей мешалке суспензия через нижний кран сливается в стакан (при опорожнении реактора число оборотов мешалки целесообразно уменьшить).

Из стакана суспензия переносится на воронку Бюхнера при включенном вакуум-насосе. Фильтрование длится до полного прекращения стекания капель и фильтрата в колбу Бунзена. Мерным цилиндром замеряется объем фильтрата, ареометром ‑ его плотность, после чего раствор анализируется на содержание и . Полученные данные служат для расчета степени каустификации и количеств всех компонентов маточного раствора при составлении материального баланса.

В некоторых опытах хорошо отжатый влажный осадок взвешивается на технических весах с точностью до 0,01г, после этого от него берется с той же точностью навеска 1,5-2 г, которая промывается на конической воронке дистиллированной водой, взятой в количестве 100 мл. Это количество воды пропускается через фильтр с навеской в 3-4 приема. Промывная вода анализируется на содержание и , количество которых пересчитывается на всю массу осадка.

По окончании каустификации реактор тщательно промывается. Для этого его два раза заполняют водой в количестве 300 мл.

Данная работа включает два варианта заданий, каждый из которых предусматривает составление материального баланса каустификации по результатам одного из опытов.

Исследуется влияние концентрации исходного содового раствора на степень каустификации, количества упариваемой воды и выделившейся в осадок соды при упарке слабого щелоке после каустификации до концентрации 42 мас.% (жидкий продукционный каустик). Каустификацию ведут при концентрации исходного содового раствора 15 и 5 мас. % .

По результатам первого опыта составляется материальный баланс каустификации, включая и стадию фильтрации. Результаты опытов заносятся в таблицу приведенного образца (табл. 4.4), а также представляются в виде графика в координатах «степень каустификации (К) ‑ концентрация исходного содового раствора (мас.%)». При этом две экспериментальные точки дополняются третьей в предположении, что при стремлении концентрации содового раствора к нулю степень каустификации приближается к 100%. Результаты расчета материального баланса заносятся в таблицу (табл. 4.5).

С помощью данных рис.4.4 определяется состав жидкого продукционного каустика (42 мас. % ) и рассчитываются количества упариваемой воды и выделившейся в осадок соды в расчете на 1т продукта. На рис.4.4 используется кривая 3 в предположении, что отделение соды после упарки происходит при 90°С. Расчет проводится по данным обоих опытов, результаты сравниваются по количеству упариваемой воды.

Рис. 4.4. Влияние концентрации NaOH на растворимость Na₂CO₃ в системе NaOH – Na₂CO₃ при различных температурах

1–50°С; 2–70°С; 3–90°С

По данным опыта с концентрацией содового раствора 15 мас.% рассчитывается выход соды в продукт в предположении, что сода теряется только с продукционным раствором. Выход сравнивается со степенью превращения (степенью каустификации) в циклической схеме.

При обсуждении результатов работы следует обосновать целесообразность организации циклической технологии и использования при этом содовых растворов повышенной концентрации.

Исследуется влияние температуры на степень каустификации, количества упариваемой воды и выделившейся в осадок соды при упарке слабого щелока после каустификации до концентрации 42 мас.% (жидкий продукционный каустик). Всего проводится два опыта с исходным содовым раствором, содержащим 15 мас.% , при двух температурах: 90° и начальной комнатной температуре. Результаты опытов заносятся в таблицу указанного образца (табл.4.4). По результатам опыта при 90° составляется материальный баланс, как в варианте I (табл.4.5).

Влияние концентрации исходного содового раствора на процессы

каустификации и фильтрации

Так же, как и в варианте I, производится расчет процесса упаривания слабых щелоков по результатам обоих опытов. Опыты сравниваются по количеству упариваемой воды и количеству выделяющейся соды.

Материальный баланс каустификации и фильтрации на 250 мл

исходного содового раствора с концентрацией 15 мас.%